MÉTODOS DE

DETERMINACIÓN DE
HUMEDAD EN ALIMENTOS
1) RECOLECCIÓN Y MANEJO DE MUESTRAS:
• CUALQUIER EXPOSICIÓN DE UNA MUESTRA A LA ATMÓSFERA ABIERTA DEBE SER LO MÁS CORTA
POSIBLE.
• SE DEBE MINIMIZAR EL CALENTAMIENTO DE UNA MUESTRA POR FRICCIÓN DURANTE LA
MOLIENDA .
• EL ESPACIO EN EL ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS DEBE SER MÍNIMO PORQUE SE PIERDE
HUMEDAD DE LA MUESTRA PARA EQUILIBRAR EL ESPACIO LIBRE Y LA MUESTRA
• CONTROLAR LAS FLUCTUACIONES DE TEMPERATURA YA QUE LA HUMEDAD MIGRARÁ EN UNA
MUESTRA A LA PARTE MÁS FRÍA
• PARA ILUSTRAR LA NECESIDAD DE UNA EFICIENCIA Y VELOCIDAD ÓPTIMAS EN EL
PESAJE DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS, BRADLEY Y VANDERWARN (10)
DEMOSTRARON, USANDO QUESO CHEDDAR RALLADO (2–3 G EN UNA BANDEJA DE
ALUMINIO DE 5,5 CM),. QUE CON UNA HUMEDAD RELATIVA DEL 50%, SOLO
REQUIRIÓ 5 SEGUNDOS PARA PERDER 0.01% DE HUMEDAD. ESTA VEZ SE DUPLICÓ
AL 70% DE HUMEDAD O AL 0.01% DE PÉRDIDA DE HUMEDAD EN 10 S. SI BIEN UNO
PODRÍA ESPERAR UNA PÉRDIDA CURVILÍNEA, LA PÉRDIDA DE HUMEDAD FUE EN
REALIDAD LINEAL DURANTE UN INTERVALO DE ESTUDIO DE 5 MINUTOS.
• ESTOS DATOS DEMUESTRAN LA NECESIDAD DE CONTROL ABSOLUTO DURANTE
LA RECOLECCIÓN DE MUESTRAS A TRAVÉS DEL PESAJE, ANTES DEL SECADO.
• EN LOS MÉTODOS DE SECADO EN HORNO, LA MUESTRA SE CALIENTA EN CONDICIONES
ESPECIFICADAS, Y LA PÉRDIDA DE PESO SE USA PARA CALCULAR EL CONTENIDO DE
HUMEDAD DE LA MUESTRA. LA CANTIDAD DE HUMEDAD DETERMINADA DEPENDE EN
GRAN MEDIDA DEL TIPO DE HORNO UTILIZADO, LAS CONDICIONES DENTRO DEL HORNO Y
EL TIEMPO Y LA TEMPERATURA DE SECADO.
• AOAC INTERNATIONAL APRUEBA VARIOS MÉTODOS DE HORNO PARA DETERMINAR LA
CANTIDAD DE HUMEDAD EN MUCHOS PRODUCTOS ALIMENTICIOS. LOS MÉTODOS SON
SIMPLES Y MUCHOS HORNOS PERMITEN EL ANÁLISIS SIMULTÁNEO DE UN GRAN NÚMERO
DE MUESTRAS. EL TIEMPO REQUERIDO PUEDE SER DE UNOS MINUTOS A MÁS DE 24 H.
 2- INFORMACIÓN GENERAL
1 ELIMINACIÓN DE LA HUMEDAD
• . EL AGUA LIBRE ES LA FORMA MÁS FÁCIL DE ELIMINAR DE LAS TRES FORMAS DE AGUA. SIN EMBARGO,
SI SE DISUELVE 1 PESO MOLECULAR (1 MOL) DE UN SOLUTO EN 1.0L DE AGUA, EL PUNTO DE
EBULLICIÓN AUMENTARÍA EN 0.512˚C. ESTA ELEVACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN CONTINÚA
DURANTE TODO EL PROCESO DE ELIMINACIÓN DE HUMEDAD A MEDIDA QUE SE PRODUCE UNA
CONCENTRACIÓN CADA VEZ MAYOR.
• LA ELIMINACIÓN DE LA HUMEDAD A VECES SE LOGRA MEJOR EN UN PROCESO DE DOS ETAPAS. LOS
PRODUCTOS LÍQUIDOS (P. EJ., JUGOS, LECHE) SUELEN SECARSE PREVIAMENTE EN UN BAÑO DE VAPOR
ANTES DE SECARSE EN EL HORNO. LOS PRODUCTOS COMO EL PAN Y EL GRANO SECADO AL CAMPO A
MENUDO SE SECAN AL AIRE, LUEGO SE MUELEN Y SECAN AL HORNO, CON EL CONTENIDO DE HUMEDAD
CALCULADO A PARTIR DE LA HUMEDAD PÉRDIDA EN LOS PASOS DE SECADO DE AIRE Y HORNO.
• EL TAMAÑO DE PARTÍCULA, LA DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA, LOS TAMAÑOS DE
MUESTRA Y EL ÁREA DE SUPERFICIE DURANTE EL SECADO INFLUYEN EN LA VELOCIDAD Y LA EFICACIA
DE LA ELIMINACIÓN DE LA HUMEDAD.
 2- LA DESCOMPOSICIÓN DE OTROS
COMPUESTOS DE LOS ALIMENTOS
• EXISTE UN PROBLEMA IMPORTANTE EN QUE EL PROCESO FÍSICO DEBE SEPARAR TODA LA
HUMEDAD SIN DESCOMPONER NINGUNO DE LOS COMPONENTES QUE PODRÍAN LIBERAR
AGUA. POR EJEMPLO, LOS CARBOHIDRATOS SE DESCOMPONEN A 100 ° C DE ACUERDO CON LA
SIGUIENTE REACCIÓN: C6H12O6 → 6C + 6H2O [1]
• CIERTAS OTRAS REACCIONES QUÍMICAS (POR EJEMPLO, LA HIDRÓLISIS DE SACAROSA)
PUEDEN RESULTAR EN LA UTILIZACIÓN DE LA HUMEDAD, LO QUE REDUCIRÍA LA HUMEDAD
PARA LA MEDICIÓN.
• UN PROBLEMA MENOS GRAVE, ES LA PÉRDIDA DE COMPONENTES VOLÁTILES, COMO LOS
ÁCIDOS ACÉTICOS, PROPIÓNICO Y BUTÍRICO; Y ALCOHOLES, ÉSTERES Y ALDEHÍDOS ENTRE LOS
COMPUESTOS DE SABOR
• TAMBIÉN PUEDEN PRODUCIRSE AUMENTOS DE PESO DEBIDO A LA OXIDACIÓN DE ÁCIDOS
GRASOS INSATURADOS Y CIERTOS OTROS COMPUESTOS
 3 CONTROL DE TEMPERATURA

• LOS MÉTODOS DE SECADO UTILIZAN TEMPERATURAS Y TIEMPOS DE SECADO

ESPECIFICADOS, QUE DEBEN CONTROLARSE CUIDADOSAMENTE. ADEMÁS,
PUEDE HABER UNA VARIABILIDAD CONSIDERABLE DE LA TEMPERATURA,
DEPENDIENDO DEL TIPO DE HORNO UTILIZADO PARA EL ANÁLISIS DE HUMEDAD
 3-TIPOS DE HORNOS: CONVECCIÓN
(ATMOSFÉRICA), TIRO FORZADO Y VACÍO
• LA MAYOR VARIACIÓN DE TEMPERATURA EXISTE EN UN HORNO DE CONVECCIÓN. ESTO SE DEBE A QUE EL AIRE CALIENTE CIRCULA
LENTAMENTE SIN LA AYUDA DE UN VENTILADOR. EL MOVIMIENTO DEL AIRE SE OBSTRUYE AÚN MÁS POR LAS BANDEJAS COLOCADAS
EN EL HORNO. CUANDO LA PUERTA DEL HORNO ESTÁ CERRADA, LA VELOCIDAD DE RECUPERACIÓN DE LA TEMPERATURA ES
GENERALMENTE LENTA. ESTO DEPENDE TAMBIÉN DE LA CARGA COLOCADA EN EL HORNO Y DE LA TEMPERATURA AMBIENTE.
• LOS HORNOS DE EXTRACCIÓN FORZADA TIENEN UNA DIFERENCIA DE TEMPERATURA EN EL INTERIOR DE , GENERALMENTE NO MAYOR A
1 ° C. EL AIRE CIRCULA POR UN VENTILADOR QUE FUERZA EL MOVIMIENTO DEL AIRE A TRAVÉS DE LA CAVIDAD DEL HORNO. LOS
HORNOS DE TIRO FORZADO CON COLECTORES DE DISTRIBUCIÓN DE AIRE PARECEN TENER MÁS DE DOS MOVIMIENTOS DE AIRE O
HORIZONTALES EN LAS ESTANTERÍAS. POR LO TANTO, NO IMPORTA SI LOS ESTANTES DEL HORNO ESTÁN LLENOS POR COMPLETO CON
BANDEJAS DE HUMEDAD O SOLO ESTÁN LLENOS HASTA LA MITAD, EL RESULTADO SERÍA EL MISMO PARA UNA MUESTRA EN PARTICULAR.
• HORNOS DE VACÍO CONTRIBUYEN A UNA TEMPERATURA MÁS AMPLIA QUE SE EXTIENDE POR EL HORNO. UNA CARACTERÍSTICA ES UN
PANEL DE VIDRIO EN LA PUERTA. AUNQUE DESDE UN PUNTO DE VISTA EDUCATIVO, PUEDE SER FASCINANTE OBSERVAR ALGUNAS
MUESTRAS EN EL MODO DE SECADO; EL VIDRIO ES UN DISIPADOR DE CALOR. LA SEGUNDA CARACTERÍSTICA ES LA CONDUCCIÓN DEL
AIRE QUE ES PRÁCTICAMENTE RECTA A TRAVÉS DEL HORNO. ALGUNOS MODELOS MÁS NUEVOS TIENEN ENTRADAS DE AIRE Y
COLECTORES DE DESCARGA MONTADOS EN LA PARTE INFERIOR Y SUPERIOR. EL MOVIMIENTO DEL AIRE EN ESTE ESTILO DE HORNO DE
VACÍO ES HACIA ARRIBA DESDE LA PARTE DELANTERA Y LUEGO HACIA ATRÁS A LA DESCARGA EN UN AMPLIO BARRIDO. EL EFECTO ES
MINIMIZAR LOS PUNTOS FRÍOS, ASÍ COMO EXPULSAR LA HUMEDAD EN EL AIRE INTERIOR.
 4-RECIPIENTES UTILIZADOS PARA LAS
DETERMINACIONES DE HUMEDAD
• VARÍAN EN FORMA Y PUEDEN TENER O NO UNA CUBIERTA. LOS DE AOAC (5) MIDE APROXIMADAMENTE 5,5
CM DE DIÁMETRO CON UNA TAPA DE INSERCIÓN.
• OTRAS RECIPIENTES TIENEN TAPAS QUE SE DESLIZAN SOBRE EL BORDE EXTERIOR . SI BIEN SON
REUTILIZABLES, SON CARAS, EN TÉRMINOS DE COSTOS DE MANO DE OBRA PARA LIMPIAR ADECUADAMENTE
PARA PERMITIR SU REUTILIZACIÓN.
• LAS CUBIERTAS DE LA BANDEJA SON NECESARIAS PARA CONTROLAR LA PÉRDIDA DE MUESTRA
SALPICANDO DURANTE EL PROCESO DE CALENTAMIENTO. SI LA CUBIERTA ES DE METAL, DEBE DESLIZARSE
HACIA UN LADO DURANTE EL SECADO PARA PERMITIR LA EVAPORACIÓN DE LA HUMEDAD. SIN EMBARGO,
ESTE DESLIZAMIENTO DE LA CUBIERTA TAMBIÉN CREA UN ÁREA DONDE LAS SALPICADURAS RESULTARÁN
EN PÉRDIDA DE PRODUCTO.
• CONSIDERE EL USO DE RECIPIENTES DESECHABLES SIEMPRE QUE SEA POSIBLE; COMPRE DISCOS DE FIBRA
DE VIDRIO PARA LAS CUBIERTAS. CON 5.5 CM DE DIÁMETRO, Y CUBIERTAS DE PAPEL DE ALUMINIO SON
DESECHABLES Y EVITAN LAS SALPICADURAS MIENTRAS PERMITEN QUE LA SUPERFICIE RESPIRE. FILTRO DE
PAPEL
 5-MANIPULACIÓN DE RECIPIENTES

• USE SOLO PINZAS PARA MANEJAR CUALQUIER RECIPIENTE INCLUSO LAS HUELLAS
DIGITALES TIENEN PESO.
• TODOS LOS RECIPIENTES DEBEN SER TRATADOS PARA PREPARARLOS PARA SU USO.
ESTE ES UN FACTOR DE GRAN IMPORTANCIA A MENOS QUE EL TECNÓLOGO LO
REFUTE AL HACER DETERMINACIONES DE HUMEDAD CON UN TIPO PARTICULAR DE
RECIPIENTE. LAS BANDEJAS DE ALUMINIO DESECHABLES DEBEN SECARSE AL
HORNO AL VACÍO DURANTE 3 HORAS ANTES DE SU USO. A LAS 3 Y 15 H, YA SEA EN
UN HORNO DE VACÍO O DE TIRO FORZADO A 100 ° C,
• . LAS CUBIERTAS DE FIBRA DE VIDRIO DEBEN SECARSE DURANTE 1 HORA ANTES DE
SU USO.
 6 -CONTROL DE LA FORMACIÓN DE COSTRA
SUPERFICIAL
• ALGUNOS MATERIALES ALIMENTICIOS TIENDEN A FORMAR UNA COSTRA SEMIPERMEABLE O GRUMOS DURANTE EL SECADO, LO
QUE LLEVA A RESULTADOS ERRÁTICOS Y ERRÓNEOS. PARA CONTROLAR ESTE PROBLEMA, LOS ANALISTAS UTILIZAN LA TÉCNICA
DE LA CACEROLA DE ARENA. LA ARENA SECA Y UNA VARILLA DE AGITACIÓN DE VIDRIO CORTA SE PESAN PREVIAMENTE EN UN
RECIPIENTE DE HUMEDAD. POSTERIORMENTE, DESPUÉS DE PESAR EN LA MUESTRA, LA ARENA Y LA MUESTRA SE MEZCLAN CON
LA VARILLA DE AGITACIÓN.
• LA MUESTRA SE SECA HASTA PESO CONSTANTE. EL PROPÓSITO DE LA ARENA ES DOBLE: EVITAR QUE SE FORME COSTRA
SUPERFICIAL Y DISPERSAR LA MUESTRA PARA QUE LA EVAPORACIÓN DE LA HUMEDAD SEA MENOS IMPEDIDA.
• LA CANTIDAD DE ARENA UTILIZADA ES UNA FUNCIÓN DEL TAMAÑO DE LA MUESTRA. CONSIDERE 20-30 G DE ARENA / 3 G DE
MUESTRA
• PARA OBTENER LA DISTRIBUCIÓN DESEADA SE PUEDEN USAR OTROS MATERIALES INERTES ESTABLES AL CALOR COMO LA
TIERRA DE DIATOMEAS EN LAS DETERMINACIONES DE HUMEDAD, ESPECIALMENTE PARA FRUTAS PEGAJOSAS. PARA DISPERSAR
LOS CONSTITUYENTES DE LOS ALIMENTOS Y MINIMIZAR LA RETENCIÓN DE HUMEDAD EN LOS PRODUCTOS ALIMENTICIOS.
• CON LA MATRIZ USANDO UNA VARILLA DE VIDRIO. CALIENTE EL PLATO, LA MATRIZ, LA TAPA Y LA VARILLA DE VIDRIO DURANTE
AL MENOS 4 H A 100 ° C, VUELVA A PESAR. LA DIFERENCIA ENTRE PESAR DEBE SER INFERIOR A 0,5 MG PARA CUALQUIER MATRIZ
ADECUADA
 7- CÁLCULOS

• LA HUMEDAD Y EL CONTENIDO TOTAL DE SÓLIDOS DE LOS ALIMENTOS SE

PUEDEN CALCULAR DE LA SIGUIENTE MANERA UTILIZANDO LOS
PROCEDIMIENTOS DE SECADO EN HORNO:
• % DE HUMEDAD (PESO / PESO) = MH2O EN LA MUESTRA/ PESO DE MUESTRA
HÚMEDA × 100
• % DE HUMEDAD (PESO / PESO) = PESO DE MUESTRA HÚMEDA - PESO DE
MUESTRA SECA/ PESO DE MUESTRA HÚMEDA × 100
• % DE SÓLIDOS TOTALES (PESO / PESO) = PESO DE MUESTRA SECA /PESO DE
MUESTRA HÚMEDA × 100
 1-HORNO DE TIRO FORZADO

• LA MUESTRA SE PESA RÁPIDAMENTE EN UNA BANDEJA DE HUMEDAD PREVIAMENTE SECA CUBIERTA

Y SE COLOCA EN EL HORNO DURANTE UN TIEMPO SELECCIONADO ARBITRARIAMENTE SI NO EXISTE
UN MÉTODO ESTANDARIZADO.
• LOS PERÍODOS DE TIEMPO DE SECADO PARA ESTE MÉTODO SON DE 0,75 A 24 H (TABLA 6-2),
DEPENDIENDO DE LA MUESTRA DE ALIMENTOS Y SU PRETRATAMIENTO; ALGUNAS MUESTRAS
LÍQUIDAS SE SECAN INICIALMENTE EN EL MEDIO AMBIENTE QUE REDUCEN LAS SALPICADURAS. EN
ESTOS CASOS, LOS TIEMPOS DE SECADO SE ACORTAN A 0,75–3 H. SE UTILIZA UN HORNO DE TIRO
FORZADO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE SÓLIDOS DE LAS LECHES FLUIDAS (MÉTODO AOAC
990.19, 990.20).
• LA OXIDACIÓN DE LOS LÍPIDOS Y EL AUMENTO DE PESO DE LA MUESTRA RESULTANTE PUEDEN
OCURRIR A ALTAS TEMPERATURAS EN UN HORNO DE TIRO FORZADO. LAS MUESTRAS CON ALTO
CONTENIDO DE CARBOHIDRATOS NO DEBEN SECARSE EN UN HORNO DE TIRO FORZADO, SINO EN UN
HORNO DE VACÍO A UNA TEMPERATURA NO SUPERIOR A 70 ° C.
 2- HORNO AL VACÍO
• 1. LA TEMPERATURA UTILIZADA DEPENDE DEL PRODUCTO, COMO 70 ° C PARA FRUTAS Y OTROS PRODUCTOS CON
ALTO CONTENIDO DE AZÚCAR. INCLUSO CON TEMPERATURA REDUCIDA, PUEDE HABER CIERTA DESCOMPOSICIÓN.
• 2. SI EL PRODUCTO A ANALIZAR TIENE UNA ALTA CONCENTRACIÓN DE VOLÁTILES, DEBE CONSIDERAR EL USO DE
UN FACTOR DE CORRECCIÓN.
• 3. LOS ANALISTAS DEBEN RECORDAR QUE EN EL VACÍO, EL CALOR NO SE CONDUCE BIEN. POR LO TANTO, LOS
RECIPIENTES DEBEN COLOCARSE DIRECTAMENTE EN LOS ESTANTES DE METAL PARA CONDUCIR EL CALOR.
• 4. LA EVAPORACIÓN ES UN PROCESO ENDOTÉRMICO; ASÍ, SE OBSERVA UN ENFRIAMIENTO PRONUNCIADO. DEBIDO
AL EFECTO DE ENFRIAMIENTO DE LA EVAPORACIÓN, CUANDO SE COLOCAN VARIAS MUESTRAS EN UN HORNO DE
ESTE TIPO, NOTARÁ QUE LA TEMPERATURA BAJARÁ. NO INTENTE COMPENSAR EL EFECTO DE ENFRIAMIENTO
AUMENTANDO LA TEMPERATURA; DE LO CONTRARIO, LAS MUESTRAS DURANTE LAS ÚLTIMAS ETAPAS DE SECADO
SE SOBRECALENTARÁN.
• 5. EL TIEMPO DE SECADO ES UNA FUNCIÓN DE LA HUMEDAD TOTAL PRESENTE, LA NATURALEZA DEL ALIMENTO, EL
ÁREA DE SUPERFICIE POR UNIDAD DE PESO DE LA MUESTRA, SI LA ARENA SE USA COMO DISPERSANTE, Y LA
CONCENTRACIÓN RELATIVA DE AZÚCARES Y OTRAS SUSTANCIAS CAPACES DE RETENER LA HUMEDAD O
DESCOMPONERSE. EL INTERVALO DE SECADO SE DETERMINA EXPERIMENTALMENTE PARA QUE SEA
REPRODUCIBLE RESULTADOS.
 3-ANALIZADOR DE MICROONDAS

• EL SECADO POR MICROONDAS PROPORCIONA UN MÉTODO RÁPIDO Y PRECISO PARA ANALIZAR EL CONTENIDO DE
HUMEDAD EN MUCHOS ALIMENTOS. EL MÉTODO ES LO SUFICIENTEMENTE PRECISO PARA EL ANÁLISIS DE RUTINA
• EXISTEN ALGUNAS CONSIDERACIONES CUANDO SE USA UN ANALIZADOR DE MICROONDAS PARA LA
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD:
• (1) LA MUESTRA DEBE SER DE UN TAMAÑO UNIFORME Y APROPIADO PARA PROPORCIONAR UN SECADO
COMPLETO EN LAS CONDICIONES ESPECIFICADAS;
• (2) LA MUESTRA DEBE ESTAR UBICADA EN EL CENTRO Y DISTRIBUIDA DE MANERA UNIFORME, DE MODO QUE
ALGUNAS PORCIONES NO SE QUEMEN Y OTRAS ÁREAS ESTÉN SUBPROCESADAS;
• Y (3) LA CANTIDAD DE TIEMPO UTILIZADO PARA COLOCAR UN PESO DE MUESTRA APROPIADO ENTRE LAS
ALMOHADILLAS DEBE MINIMIZARSE PARA EVITAR LA PÉRDIDA O GANANCIA DE HUMEDAD ANTES DE LA
DETERMINACIÓN DEL PESO.
 EL SMART 6 PUEDE DETERMINAR EL CONTENIDO DE HUMEDAD DE CUALQUIER PRODUCTO, SECO O
MOJADO. SÓLIDOS, POLVOS, SEMILÍQUIDOS, MUESTRAS NO POLARES O SENSIBLES A LA TEMPERATURA:
TODAS ELLAS PUEDEN SER ANALIZADAS CON GRAN EXACTITUD Y VELOCIDAD. ADEMÁS, GRACIAS A
SU INNOVADOR PROCESO DE ANÁLISIS AVANZADO "IDRI" ES CAPAZ DE DETERMINAR CON EXACTITUD
EL CONTENIDO DE HUMEDAD, SÓLIDOS Y VOLÁTILES DE UNA MUESTRA EN SÓLO 60 SEGUNDOS .
 4 SECADO POR INFRARROJOS
• EL SECADO POR INFRARROJOS IMPLICA LA PENETRACIÓN DE CALOR EN LA MUESTRA QUE SE SECA,. TAL
PENETRACIÓN DE CALOR PARA EVAPORAR LA HUMEDAD DE LA MUESTRA PUEDE ACORTAR SIGNIFICATIVAMENTE
EL TIEMPO DE SECADO REQUERIDO A 10-25 MIN.
• LA LÁMPARA INFRARROJA UTILIZADA PARA SUMINISTRAR CALOR A LA MUESTRA DA COMO RESULTADO UNA
TEMPERATURA DE FILAMENTO DE 2000–2500 K (GRADOS KELVIN).
• LOS FACTORES QUE DEBEN CONTROLARSE INCLUYEN LA DISTANCIA DE LA FUENTE INFRARROJA DEL MATERIAL
SECO Y EL ESPESOR DE LA MUESTRA.
• EL ANALISTA DEBE TENER CUIDADO DE QUE LA MUESTRA NO SE QUEME NI SE ENDUREZCA DURANTE EL SECADO.
• LOS HORNOS DE SECADO POR INFRARROJOS PUEDEN ESTAR EQUIPADOS CON VENTILACIÓN FORZADA PARA
ELIMINAR DIRECTAMENTE LA HUMEDAD Y EL EQUILIBRIO ANALÍTICO AL CONTENIDO DE HUMEDAD DEL HILO.
• ACTUALMENTE, AOAC INTERNATIONAL NO APRUEBA NINGUNA TÉCNICA DE ANÁLISIS DE HUMEDAD POR SECADO
POR INFRARROJOS. SIN EMBARGO, DEBIDO A LA VELOCIDAD DE ANÁLISIS, ESTA TÉCNICA ES ADECUADA PARA EL
USO CUALITATIVO EN PROCESO.
 CADA BANDEJA VA DOTADA DE SU PROPIO EMISOR. LOS
EMISORES DE INFRARROJO LEJANO HACEN QUE SE CONSERVEN
TODAS LAS PROPIEDADES ORGANOLÉPTICAS TRAS EL PROCESO
DE DESHIDRATADO.
 RÁPIDO ANALIZADOR DE HUMEDAD
-TECNOLOGÍA
• HAY DISPONIBLES INSTRUMENTOS COMPACTOS QUE DEPENDEN DEL ALTO CALOR, COMO ANALIZADORES QUE
DETECTAN NIVELES DE HUMEDAD DE 50 PPM A 100% UTILIZANDO PESOS DE MUESTRA DE 150 MG A 40 G (POR
EJEMPLO, COMPUTRAC R, ARIZONA INSTRUMENT LLC, CHANDLER, AZ).
• USANDO UNA BALANZA DIGITAL, LA MUESTRA DE PRUEBA SE COLOCA EN UNA BANDEJA DE ALUMINIO O PAPEL
DE FILTRO Y EL PROGRAMA DE CONTROL DE CALOR (CON UN RANGO DE CALENTAMIENTO DE 25–275 ° C) ELEVA
LA MUESTRA DE PRUEBA A UNA TEMPERATURA CONSTANTE. A MEDIDA QUE LA HUMEDAD ES EXPULSADA DE LA
MUESTRA, EL INSTRUMENTO PESA Y CALCULA AUTOMÁTICAMENTE EL PORCENTAJE DE HUMEDAD O SÓLIDOS.
• ESTA TECNOLOGÍA SE UTILIZA PARA CUBRIR UN AMPLIO RANGO DE APLICACIONES CON LA INDUSTRIA DE
ALIMENTOS Y OFRECE RESULTADOS RÁPIDOS Y PRECISOS EN MINUTOS. ESTOS ANALIZADORES SE UTILIZAN
TANTO PARA PRODUCCIÓN COMO PARA USO EN LABORATORIO CON RESULTADOS COMPARABLES A LOS MÉTODOS
DE REFERENCIA
COMPUTRAC R, ARIZONA INSTRUMENT LLC,
CHANDLER, AZ
 PROCEDIMIENTOS DE DESTILACIÓN
• LAS TÉCNICAS DE DESTILACIÓN IMPLICAN CODIFICAR LA HUMEDAD DE LA MUESTRA DE ALIMENTOS
CON UN SOLVENTE DE ALTO PUNTO DE EBULLICIÓN QUE ES INMISCIBLE EN AGUA, RECOLECTAR LA
MEZCLA QUE SE DESTILA Y LUEGO MEDIR EL VOLUMEN DE AGUA
• ACTUALMENTE SE UTILIZAN DOS PROCEDIMIENTOS DE DESTILACIÓN: DESTILACIONES DIRECTAS Y DE
REFLUJO, CON UNA VARIEDAD DE SOLVENTES
• LOS MÉTODOS DE DESTILACIÓN CAUSAN MENOS DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA DE ALGUNOS ALIMENTOS
QUE EL SECADO EN HORNO A ALTAS TEMPERATURAS. LAS REACCIONES QUÍMICAS ADVERSAS NO SE
ELIMINAN, PERO SE PUEDEN MINIMIZAR UTILIZANDO UN DISOLVENTE CON UN PUNTO DE EBULLICIÓN
MÁS BAJO. ESTO, SIN EMBARGO, AUMENTARÁ LOS TIEMPOS DE DESTILACIÓN.
• EL AGUA SE MIDE DIRECTAMENTE EN EL PROCEDIMIENTO DE DESTILACIÓN (EN LUGAR DE POR PÉRDIDA
DE PESO), PERO LEER EL VOLUMEN DE AGUA EN UN TUBO RECEPTOR PUEDE SER MENOS PRECISO QUE
USAR UNA MEDICIÓN DE PESO.
 1-DESTILACIÓN DIRECTA CON SOLVENTES
INMISCIBLES
• EN LA DESTILACIÓN DIRECTA CON SOLVENTES INMISCIBLES DE MAYOR PUNTO
DE EBULLICIÓN QUE EL AGUA, LA MUESTRA SE CALIENTA EN ACEITE MINERAL O
LÍQUIDO CON UN PUNTO DE MUY POR ENCIMA DEL PUNTO DE EBULLICIÓN PARA
EL AGUA.
• TAMBIÉN PUEDE PROPORCIONAR UNA BUENA PRECISIÓN PARA NUECES,
ACEITES, JABONES Y CERAS.
 2 DESTILACIÓN DE REFLUJO CON SOLVENTE
INMISCIBLE
• LA DESTILACIÓN DE REFLUJO USA UN DISOLVENTE MENOS DENSO QUE EL AGUA
(P. EJ., TOLUENO, CON UN PUNTO DE EBULLICIÓN DE 110.6 ° C; O XILENO, CON UN
RANGO DE EBULLICIÓN DE 137–140 ° C) O MÁS DENSO QUE EL AGUA (P. EJ.,
TETRACLOROETILENO, CON UN PUNTO DE EBULLICIÓN DE 121◦ C).
• LA VENTAJA DE USAR ESTE ÚLTIMO SOLVENTE ES QUE LOS MATERIALES SE
COMBINAN CON LOS FLOTADORES SECOS; POR LO TANTO, NO SE QUEMARÁ NI
QUEMARÁ. ADEMÁS, NO HAY PELIGRO DE INCENDIO CON ESTE SOLVENTE.
 TRAMPA DE HUMEDAD BIDWELL-STERLING

Se usa comúnmente como parte del aparato para la destilación de reflujo

con un solvente menos denso que el agua.
 PROCEDIMIENTO:
• COLOCAR LA MUESTRA EN EL MATRAZ DE DESTILACIÓN Y CUBRIR COMPLETAMENTE CON SOLVENTE.
• LLENAR EL TUBO DE ALOJAMIENTO (TRAP POR EJEMPLO, BIDWELL-STERLING) CON DISOLVENTE, VERTIÉNDOLA
A TRAVÉS DE LA PARTE SUPERIOR DEL CONDENSADOR.
• LLEVAR A EBULLICIÓN Y SE DESTILA LENTAMENTE AL PRINCIPIO Y LUEGO EN EL AUMENTO DE LA FRECUENCIA.
• DESPUÉS DE LA DESTILACIÓN HA PROCEDIDO DURANTE APROXIMADAMENTE 1 HR, UTILICE UNA CEPILLO
BURETA ADAPTADO PARA DESALOJAR GOTITAS DE HUMEDAD DE LA CONDENSADOR Y PARTE SUPERIOR DE LA
TRAMPA BIDWELL-STERLING.
• DESLIZAR EL CEPILLO HASTA EL CONDENSADOR A UN PUNTO POR ENCIMA DEL VAPOR ZONA DE CONDENSACIÓN.
• ENJUAGUE EL CEPILLO Y EL ALAMBRE CON UNA PEQUEÑA CANTIDAD DE TOLUENO PARA DESALOJAR ADHERIRSE
GOTAS DE AGUA.
• ENJUAGUE EL CEPILLO Y EL ALAMBRE CON TOLUENO ANTES DE SACARLO DEL CONDENSADOR.
• PERMITIR QUE EL APARATO SE ENFRÍE A TEMPERATURA AMBIENTE ANTES DE MEDIR EL VOLUMEN DE AGUA EN
LA TRAMPA.
• VOLUMEN DE AGUA X 2 (PARA UNA MUESTRA DE 50 G) =% DE HUMEDAD
• DESALOJAR LAS GOTAS DE AGUA ADHERIDAS, MINIMIZANDO ASÍ EL ERROR.
• CUANDO EL TOLUENO EN LA DESTILACIÓN COMIENZA A HERVIR, EL ANALISTA
OBSERVARÁ UNA NUBE TURBIA QUE SE ELEVA EN EL MATRAZ DE DESTILACIÓN.
ESTA ES UNA EMULSIÓN VAPOROSA DE AGUA EN TOLUENO.
• LA CONDENSACIÓN OCURRE A MEDIDA QUE LOS VAPORES SE ELEVAN,
CALENTANDO EL RECIPIENTE, EN LA TRAMPA BIDWELL-STERLING Y LA PARTE
INFERIOR DEL CONDENSADOR. TAMBIÉN ES OPACO EN LA SUPERFICIE DEL
CONDENSADOR, DONDE LAS GOTAS DE AGUA SON VISIBLES. LA EMULSIÓN SE
INVIERTE Y SE CONVIERTE EN TOLUENO DISPERSO EN AGUA. ESTA TURBIDEZ
DESAPARECE MUY LENTAMENTE AL ENFRIARSE.
• SI SE OBSERVAN, SE DEBEN ELIMINAR TRES POSIBLES FUENTES DE ERROR CON LA
DESTILACIÓN:
• 1. FORMACIÓN DE EMULSIONES QUE NO SE ROMPAN. POR LO GENERAL, ESTO SE PUEDE
CONTROLAR PERMITIENDO QUE EL APARATO SE ENFRÍE DESPUÉS DE QUE SE COMPLETE LA
DESTILACIÓN Y ANTES DE LEER LA CANTIDAD DE HUMEDAD EN LA TRAMPA.
• 2. . ADHESIÓN DE GOTAS DE AGUA A APARATOS SUCIOS. LA CRISTALERÍA LIMPIA ES
ESENCIAL, PERO EL AGUA PARECE ADHERIRSE INCLUSO CON EL MEJOR ESFUERZO DE
LIMPIEZA. SE NECESITA UN CEPILLO DE BURETA, CON EL EXTREMO DEL MANGO PLANO PARA
QUE PASE AL CONDENSADOR, PARA DESALOJAR LAS GOTAS DE HUMEDAD.
• 3. DESCOMPOSICIÓN DE LA MUESTRA CON PRODUCCIÓN DE AGUA. ESTO SE DEBE
PRINCIPALMENTE A LA DESCOMPOSICIÓN DE CARBOHIDRATOS PARA GENERAR AGUA
(C6H12O6 → 6H2O + 6C). SI ESTE ES UN PROBLEMA MEDIBLE, SUSPENDA EL USO DEL MÉTODO
Y ENCUENTRE UN PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO.
 3-MÉTODO QUÍMICO: TITRACIÓN DE KARL
FISCHER
• LOS VALORACIÓN DE KARL FISCHER ES PARTICULARMENTE ADAPTABLE A LOS
PRODUCTOS ALIMENTICIOS QUE MUESTRAN RESULTADOS ERRÁTICOS CUANDO SE
CALIENTA O SON SOMETIDOS A UN VACÍO.
• ESTE ES EL MÉTODO DE ELECCIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE AGUA EN MUCHOS
ALIMENTOS DE HUMEDAD BAJA TALES COMO FRUTAS SECAS ,CARAMELOS,
CHOCOLATE CAFÉ TOSTADO, ACEITES Y O CUALQUIER ALIMENTO BAJO EN
HUMEDAD ALTA EN AZÚCAR O PROTEÍNA. EL MÉTODO ES BASTANTE RÁPIDA, ES
EXACTA, Y NO USA CALOR.
• ESTE MÉTODO SE BASA EN LA REACCIÓN FUNDAMENTAL DESCRITO POR BUNSEN
EN 1853 (QUE IMPLICA LA REDUCCIÓN DE YODO POR SO2 EN 1853 ( 14 QUE IMPLICA
LA REDUCCIÓN DE YODO POR SO 2 EN PRESENCIA DE AGUA:
• 2H2O + SO2 + I2 → C5H2SO4 + 2HI REDUCCION DEL YODO
• ESTO SE MODIFICÓ PARA INCLUIR METANOL Y PIRIDINA PARA DISOLVER YODO Y
SO2:
C5H5N · I2 + C5H5N · SO2 + C5H5N + H2O → 2C5H5N · HI + C5H5N · SO3
C5H5N · SO3 + CH3OH → C5H5N (H) SO4 · CH3
ESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE POR CADA MOL DE AGUA, SE USAN 1 MOL DE
YODO, 1 MOL DE SO2, 3 MOL DE PIRIDINA Y 1 MOL DE METANOL.
 TITULACIÓN VOLUMÉTRICA –
PROCEDIMIENTO
• EN UNA PRUEBA DE VOLUMEN DE VOLUMEN D, EL REACTIVO (KFR) SE AGREGA DIRECTAMENTE A LA
TEMPERATURA DE LA HUMEDAD SI LA MUESTRA ES ACCESIBLE. (EL TAMAÑO DE PARTÍCULA AFECTA LA
EFICIENCIA DE LA EXTRACCIÓN DIRECTAMENTE). LUEGO, EL EXTRACTO DE METANOL SE TITULA CON KFR.
EL DESAGRADABLE OLOR A PIRIDINA LO CONVIERTE EN UN REACTIVO INDESEABLE.
• SE DEBE DETERMINAR UNA EQUIVALENCIA DE AGUA (HUMEDAD) KFR (KFREQ). EL VALOR KFREQ
REPRESENTA LA CANTIDAD EQUIVALENTE DE HUMEDAD QUE REACCIONA CON 1 ML DE KFR. LA
ESTANDARIZACIÓN DEBE VERIFICARSE ANTES DE CADA USO PORQUE EL KFREQ CAMBIARÁ CON EL TIEMPO
• EL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LA MUESTRA SE DETERMINA DE LA SIGUIENTE MANERA
% H2O = KFREQ × KS S × 100
DONDE: KFREQ = AGUA REACTIVO KARL FISCHER (HUMEDAD) EQUIVALENCIA
KS = ML DE KFR UTILIZADO PARA VALORAR LA MUESTRA
S = PESO DE LA MUESTRA (MG)
• LAS PRINCIPALES DIFICULTADES Y FUENTES DE ERROR EN LOS MÉTODOS DE VALORACIÓN
DE KARL FISCHER SON LAS SIGUIENTES:
• 1. EXTRACCIÓN DE HUMEDAD INCOMPLETA. POR ESTA RAZÓN, EL TAMAÑO DE PARTÍCULA)
ES IMPORTANTE EN LA PREPARACIÓN DE CEREALES Y ALGUNOS ALIMENTOS.
• 2. HUMEDAD ATMOSFÉRICA. NO DEBE PERMITIRSE QUE EL AIRE EXTERNO INFILTRE LA
CÁMARA DE REACCIÓN.
• 3. HUMEDAD ADHERIDA A LAS PAREDES DE LA UNIDAD. TODA LA CRISTALERÍA Y
UTENSILIOS DEBEN SECARSE CUIDADOSAMENTE.
• 4. INTERFERENCIAS DE CIERTOS COMPONENTES ALIMENTICIOS. EL ÁCIDO ASCÓRBICO ES
OXIDADO POR KFR A ÁCIDO DESHIDROASCÓRBICO PARA SOBREESTIMAR EL CONTENIDO DE
HUMEDAD; LOS COMPUESTOS DE CARBONILO REACCIONAN CON EL METANOL PARA
FORMAR ACETALES Y LIBERAR AGUA PARA SOBREESTIMAR EL CONTENIDO DE HUMEDAD
(ESTA REACCIÓN TAMBIÉN PUEDE DAR LUGAR A PUNTOS FINALES DE DESVANECIMIENTO);
LOS ÁCIDOS GRASOS INSATURADOS REACCIONARÁN CON YODO.
 4- REFRACTOMETRÍA

• LA HUMEDAD EN PRODUCTOS DE AZÚCAR LÍQUIDOS Y LECHES CONDENSADAS

SE PUEDE DETERMINAR UTILIZANDO UN HIDRÓMETRO BAUMÉ (SÓLIDOS), UN
HIDRÓMETRO BRIX (CONTENIDO DE AZÚCAR), MEDIOS GRAVIMÉTRICOS O UN
REFRACTÓMETRO.
• SI SE REALIZA CORRECTAMENTE Y NO SE EVIDENCIAN SÓLIDOS CRISTALINOS,
EL PROCEDIMIENTO DEL REFRACTÓMETRO ES RÁPIDO Y SORPRENDENTEMENTE
PRECISO (MÉTODO AOAC 9.32.14C, PARA SÓLIDOS EN JARABES). EL
REFRACTÓMETRO HA SIDO VALIOSO PARA DETERMINAR LOS SÓLIDOS SOLUBLES
EN FRUTAS Y PRODUCTOS FRUTALES (MÉTODO AOAC 932.12; 976.20; 983.17).
• CUANDO SE PASA UN HAZ DE LUZ DE UN MEDIO A OTRO Y LA DENSIDAD DE LOS
DOS DIFIERE, ENTONCES EL HAZ DE LUZ SE DOBLA O REFRACTA. LA FLEXIÓN
DEL HAZ DE LUZ ES UNA FUNCIÓN DE LOS MEDIOS Y LOS SENOS DE LOS
ÁNGULOS DE INCIDENCIA Y REFRACCIÓN A CUALQUIER TEMPERATURA Y
PRESIÓN DADA Y, POR LO TANTO, ES UNA CONSTANTE .
• TODOS LOS COMPUESTOS QUÍMICOS TIENEN UN ÍNDICE DE REFRACCIÓN. POR LO
TANTO, ESTA MEDICIÓN SE PUEDE UTILIZAR PARA LA IDENTIFICACIÓN
CUALITATIVA DE UN COMPUESTO DESCONOCIDO COMPARANDO SU IR CON LOS
VALORES DE LA LITERATURA. IR VARÍA CON LA CONCENTRACIÓN DEL
COMPUESTO, LA TEMPERATURA Y LA LONGITUD DE ONDA DE LA LUZ.
• LOS INSTRUMENTOS ESTÁN DISEÑADOS PARA DAR UNA LECTURA AL PASAR UN
HAZ DE LUZ DE UNA LONGITUD DE ONDA ESPECÍFICA A TRAVÉS DE UN PRISMA
DE VIDRIO EN UN LÍQUIDO, LA MUESTRA.
• LOS REFRACTÓMETROS DE ABBE SON LOS MÁS POPULARES PARA USO EN
LABORATORIO. SE DEBE TENER CUIDADO AL LIMPIAR LA SUPERFICIE DEL PRISMA
DESPUÉS DEL USO. LIMPIE LA SUPERFICIE DE CONTACTO CON PAPEL PARA LENTES Y
ENJUAGUE CON AGUA DESTILADA Y LUEGO CON ETANOL. CIERRE LA CÁMARA DEL
PRISMA Y CUBRA EL INSTRUMENTO CON UNA BOLSA CUANDO NO ESTÉ EN USO PARA
PROTEGER LA DELICADA SUPERFICIE DEL PRISMA DEL POLVO U OTROS DESECHOS QUE
PUEDAN PROVOCAR ARAÑAZOS E INEXACTITUDES.
• EL HECHO DE QUE EL IR DE UNA SOLUCIÓN AUMENTE CON LA CONCENTRACIÓN SE HA
EXPLOTADO EN EL ANÁLISIS DE SÓLIDOS SOLUBLES TOTALES DE ALIMENTOS A BASE DE
CARBOHIDRATOS COMO JARABES DE AZÚCAR, PRODUCTOS DE FRUTAS Y PRODUCTOS
DE TOMATE. DEBIDO A ESTE USO, ESTOS REFRACTÓMETROS SE CALIBRAN EN ◦ BRIX
(G DE SACAROSA / 100 G DE MUESTRA), QUE ES EQUIVALENTE AL PORCENTAJE DE
SACAROSA EN PESO / PESO.