TP 2

Première partie : Définitions
I. Les polymères
Les polymères sont des particules de grande taille composées de sous-unités appelées
monomères. La longueur des chaînes de polymères et leurs interconnexions sont cruciales
pour les propriétés de la matière. Un grand nombre de propriétés importantes des polymères
peut être caractérisé par le test rhéologique
II. La rhéologie
La rhéologie permet d’étudier la relation entre la contrainte et la déformation (ou

l’écoulement) d’un produit La caractérisation de cette relation repose sur l’exploitation des
résultats de tests expérimentaux plus ou moins complexes durant lesquels un échantillon de
produit est soumis à une sollicitation (en effort/contrainte ou en déplacement), ce qui induit
une réponse (en déplacement ou en effort/contrainte) qui est évaluée.
Figure 1 : principe de test de rhéologie
La rhéologie est ainsi une branche de la mécanique des milieux continus qui étudie les
rapports entre la viscosité, la plasticité et l'élasticité de la matière, ainsi que le comportement
de celle-ci sous l'influence des pressions.
On peut classer la rhéologie en trois type :
- La rhéologie expérimentale : elle détermine expérimentalement la relation de comportement
entre les contraintes et la vitesse de déformation.
- La rhéologie structurale : elle explique le comportement du matériau à partir de sa structure.
- La rhéologie théorique : elle fournit des modèles mathématiques en nombre limité des
comportements indépendamment de la structure microscopique.
Dans le cas des polymères, le comportement rhéologique doit être pris en compte lors de
l'utilisation ou la production de ces types de matières, comme la viscosité du produit fondu, la
fluidité, les propriétés viscoélastiques, le comportement thermique, la température de
vitrification, le vieillissement, etc. Plusieurs tests et méthodes d'analyse sont utilisés pour
optimiser les propriétés du polymère jusqu'à ce qu'il réponde à toutes les exigences.
Les tests rhéologiques sont utiles pour :
 Contrôle de qualité des polymères, par exemple en déterminant la viscosité, les

paramètres viscoélastiques et la masse molaire
 Amélioration du comportement du traitement des polymères, par exemple le moulage
par injection, l'extrusion, le filage de fibre, etc.
 Optimisation du produit fini (par exemple les matériaux plastiques dans la production
automobile).
III. Comportement viscoélastique des polymères

La viscoélasticité est la propriété de matériaux qui présentent des caractéristiques à la
fois visqueuses et élastiques, lorsqu'ils subissent une déformation. Les matériaux visqueux
résistent à un écoulement en cisaillement et présentent une déformation qui augmente
linéairement avec le temps lorsqu'une contrainte est appliquée. Les matériaux élastiques se
déforment lorsqu'ils sont contraints, et retournent rapidement à leur état d'origine une fois la
contrainte retirée.
L'étude de la rhéologie des polymères met le plus souvent en évidence des combinaisons
complexes d'effets élastiques et visqueux, c'est-à-dire un comportement viscoélastique plus ou
moins marqué. Selon l'échelle de temps de l'essai, la composante élastique ou la composante
visqueuse du matériau domine. En effet, pour une durée de sollicitation très courte, un
polymère amorphe linéaire adopte un comportement vitreux (élastique). À l'inverse, pour une
durée d'application de la contrainte très longue, il a un comportement visqueux avec
possibilité d'écoulement
En générale pour un polymère, Le comportement viscoélastique est lié à sa structure amorphe.
Au sein de cette structure de faible cohésion, les interactions entre les chaînes sont très faibles
IV. Le gonflement en sortie de filière

Le gonflement en sortie de filière (die swell ou extrudate swell) est commun lors du
traitement des plastiques, en particulier lors du procédé d’extrusion de polymères, procédé
dans lequel un matériau polymérique est contraint de traverser une filière pour obtenir la
géométrie correcte de la pièce. Ce gonflement est provoqué par l’élasticité du polymère
déterminée par la capacité du système macromoléculaire à se raccourcir ou s’allonger :
lorsque la pelote statistique de macromolécules entre dans la filière capillaire, elle subit un
raccourcissement qui, après un relâchement partiel dans le capillaire, est récupéré à la sortie,
lorsque l’effet de retenue du capillaire cesse. L’effet de gonflement peut être très important,
en particulier avec les polyoléfines (polyéthylène, polypropylène) ou les polyamides et
polycarbonates à très faible densité (polyesters). L’effet de gonflement est essentiel dans
certains procédés polymères, en particulier pour le moulage par soufflage, dans lequel un
gonflement inadéquat ou trop important peut provoquer des problèmes de traitement et des
défauts au niveau du produit fini.
V. Instabilité des écoulements viscoélastiques

Lorsque certaines conditions critiques sont dépassées, un écoulement de polymère à l'état
fondu devint instable. Ces instabilités consistent un problème industriel de la première
importance, car elles sont la clé de la productivité des procédés de mise en forme : en effet,
leur apparition se traduit par l'obtention de produit inacceptables .elles sont également un
passionnant problème scientifique car, bien qu'étudiées depuis plus d'un demi-siècle, elles
demeurent encore partiellement incomprises et leurs mécanismes sont encore parfois sujet à
controverse. Les instabilités d'extrusion s'observent lorsqu'un polymère fondu s'écoule à
travers une filière : à faible débit, l'extrudât est lisse, de section constante, et l'écoulement est
parfaitement stable .au-delà d'une valeur critique de débit, l'écoulement va devenir instable et
le jonc extrudé va présenter des défauts, que ce soit au niveau de sa surface ou de tout son
volume.
Figure 3 : exemples d'instabilités d'extrusion;

a)«peau de requin»,b)«oscillant»,c,d)défaut de
volume
VI. L’indice de fluidité à chaud
1. But et principe
L’indice de fluidité à chaud est une mesure de la facilité d'écoulement de la masse
fondue d'un polymère thermoplastique Indice de fluidité à chaud. On distingue 2 type,
L’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) ou en volume (MVR) qui est déterminé par
extrusion d’un matériau fondu dans le cylindre d’un plastomère dans des conditions
prédéfinies de température et de charge. Pour le MFR, des segments de matières extrudées
sont pesés à intervalles de temps définis pour calculer et enregistrer la vitesse d’extrusion en
g/10min. Pour le MVR, la distance parcourue par le piston pendant un intervalle de temps
spécifié ou le temps mis par le piston pour parcourir une certaine distance sont mesurés pour
obtenir des données exprimées en cm /10min. Si la masse volumique de la matière est connue
3
dans les conditions d’essai, l’indice de fluidité à chaud en volume peut être converti en indice
de fluidité à chaud en masse et vice versa.
Figure 4:mesure de l'indice de fluidité

Appareillage
L'appareillage se compose principalement d'un viscosimètre à filière thermo régulé La matière
thermoplastique, contenue dans un réservoir cylindrique régulé thermiquement est extrudée à
travers une filière sous la pression exercée par un piston chargé.
Figure 5: Appareillage
a. Cylindre chauffant :
Thermiquement isolé et régulé pour pouvoir atteindre une température de 300°C. La longueur
doit être comprise entre 115 et 180 mm et son diamètre intérieur doit être compris entre 9,5 et
10 mm ±0,025 mm sur toute la longueur. La paroi du cylindre doit être convenablement
durcie et avoir un poli superficiel supérieur à 0,25µm.
b. Piston en acier :
De longueur au moins égale à celle du cylindre, le piston doit avoir une tête de hauteur 6.35
mm ±0,1, de diamètre inférieur de 0,075 mm ± 0,015 mm au diamètre intérieur du cylindre
chauffant.
c. Eléments chauffants et thermorégulateurs :
Ils doivent permettre de maintenir la température choisie pour la matière dans le cylindre à
0,5°C prés.
d. Système de mesure de la température :

Il doit être placé aussi près que possible de la cavité du cylindre et à une distance de 15mm de
la base. Il doit permettre de mesurer la température à 0,1°C prés
e. Filière :
En carbone de tungstène ou en acier trempé de hauteur égale à 8 mm ± 0,025 mm. Le
diamètre intérieur doit être compris entre 2,090 et 2,100 mm ± 0,005 mm sur toute la
longueur. La paroi intérieure doit être convenab1ement durcie et avoir un poli superficiel
supérieur à 0,25 µm.
f. Charges amovibles :
Sur le sommet du piston on place un jeu de masses qui peuvent être combinées pour obtenir
une masse résultante (piston compris) correspondante à ± 0,5% à celles données par la
formule suivante :
k∗D 2
M= 4
d
Avec :
K : Facteur d'extrusion dépendant des dimensions de la filière et correspondant à une série de

taux de cisaillement.
D : Diamètre mesuré de la tête du piston en mm à ± 0,025 mm
d : diamètre mesuré de la filière en mm à ± 0,025 mm
Deuxième partie : Manipulation
1- D’après l’annexe pour le polyéthylène les conditions de travail sont :
Conditions Température (°C) P (charge) en Kg
D 190 2.16
E 190 0.325
G 190 21.6
T 190 5
Dans cette TP on va travailler seulement avec les conditions D et T
2- la qualité du profil extrudé :
On remarque que Le débit irrégulier en sortie de filière et La présence de cavités ou

bulles
3- masse volumique de polymères :
PEBD PEHD
Masse volumique ( g/cm3) 0.74 0.78
4- l’indice de fluidité en masse et en volume
Produit MFR MVR
PEBD 15.54 g/10min 21 cm3 /10min
PEHD 1.6341 g/10min 2.095 cm3 /10min
On remarque une différence de l’indice de fluidité de deux produits ce que explique le plus
fluidité et le mieux écoulement de PEBD par rapport de PEHD
 Plus que l’indice de fluidité est faible plus que la viscosité et la masse molaire du
polymère sont élevées.
5- la valeur de l’indice de fluidité en masse et en volume
Charge 1 : 2.16kg Charge2 : 5Kg
PEBD MFR : 4.18 g/10min MFR : 15.54 g/10min
MVR : 5.651 cm3 /10min MVR : 21 cm3 /10min
PEHD MFR : 0.311 g/10min MFR : 1.6341 g/10min
MVR : 0.415 cm3 /10min MVR : 2.095 cm3 /10min
On remarque que lorsqu’on augmente la charge l’indice de fluidité augmente
6- le rapport des vitesses d’écoulement FRR :
L’expression de FRR est :
MVR(190,5)
FRR=
MVR(190,2,16)
 pour PEBD : FRR=3,71
 pour PEHD : FRR=5,04
7- la valeur de l’indice de fluidité en volume du PEBD extrudé
Pour le PEBD extrudé, la valeur de l’indice de fluidité en volume est : 19,27
La valeur de l’indice de fluidité en volume du PEBD vierge est supérieure à celle de la
matière extrudée donc on peut conclure que l’écoulement de matière vierge est mieux que
la matière extrudé

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Première partie : Définitions

La rhéologie permet d’étudier la relation entre la contrainte et la déformation (ou

Figure 1 : principe de test de rhéologie

Les tests rhéologiques sont utiles pour :

 Contrôle de qualité des polymères, par exemple en déterminant la viscosité, les

III. Comportement viscoélastique des polymères

IV. Le gonflement en sortie de filière

V. Instabilité des écoulements viscoélastiques

Figure 3 : exemples d'instabilités d'extrusion;

Figure 4:mesure de l'indice de fluidité

c. Eléments chauffants et thermorégulateurs :

d. Système de mesure de la température :

K : Facteur d'extrusion dépendant des dimensions de la filière et correspondant à une série de

1- D’après l’annexe pour le polyéthylène les conditions de travail sont :

Conditions Température (°C) P (charge) en Kg

Dans cette TP on va travailler seulement avec les conditions D et T

2- la qualité du profil extrudé :

On remarque que Le débit irrégulier en sortie de filière et La présence de cavités ou

3- masse volumique de polymères :

Masse volumique ( g/cm3) 0.74 0.78

4- l’indice de fluidité en masse et en volume

Produit MFR MVR

PEBD 15.54 g/10min 21 cm3 /10min

PEHD 1.6341 g/10min 2.095 cm3 /10min

5- la valeur de l’indice de fluidité en masse et en volume

Charge 1 : 2.16kg Charge2 : 5Kg

PEBD MFR : 4.18 g/10min MFR : 15.54 g/10min

MVR : 5.651 cm3 /10min MVR : 21 cm3 /10min

PEHD MFR : 0.311 g/10min MFR : 1.6341 g/10min

MVR : 0.415 cm3 /10min MVR : 2.095 cm3 /10min

On remarque que lorsqu’on augmente la charge l’indice de fluidité augmente

6- le rapport des vitesses d’écoulement FRR :

L’expression de FRR est :

Pour le PEBD extrudé, la valeur de l’indice de fluidité en volume est : 19,27

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