UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS

CAMPUS POÇOS DE CALDAS

QUÍMICA EXPERIMENTAL II

RELATÓRIO DE SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

Discentes: João Pedro da Cunha Lelis Silva

Luiz Felipe Reghin Palmeira
Pedro Lucas da Silva Scanavachi
Vitor Hugo de Oliveira Pansonato

Poços de Caldas
04/2024
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1. METODOLOGIA

1.1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para a realização da síntese do ácido acetilsalicílico necessitamos fazer o

processo dentro da capela por motivos de segurança. Para a formação do produto,
foram colocados 4g de ácido salicílico seco, e 5ml de anidrido acético em um
erlenmeyer. Depois, cuidadosamente foi adicionado 5 gotas de ácido sulfúrico
concentrado a solução, agitando-a cuidadosamente para que haja a
homogeneidade da solução.
Após isto, foi levada a solução para o banho-maria a uma temperatura de
mais ou menos 55ºC sob agitação durante 15 minutos e, após isso, foi deixado a
solução esfriar, e para que fosse agilizado esse processo, o frasco foi para um
banho de gelo, acelerando o resfriamento.
Feito isso, adicionamos 50ml de água destilada gelada e observamos a
criação de cristais ao decorrer do tempo. Logo após isso, filtramos os cristais no
funil de Buchner, lavando-os com excesso de água gelada.
Já para a purificação do composto obtido, transferimos o sólido obtido para
um béquer e foram adicionadas cerca de 5 a 10 ml de etanol e levado para
aquecimento à mais ou menos 55ºC até que houvesse a completa dissolução e
depois deixamos esfriar. Após esse processo, adicionamos água destilada gelada
previamente lentamente até ela começar a turvar, e depois, deixamos o sistema em
repouso por alguns minutos, para que fosse possível a filtração dos cristais. Após a
espera, filtramos os cristais com o funil de Buchner e levamos para secar na estufa,
para que houvesse a perda da umidade residual no papel e no produto, e,
finalmente, foi pesado o papel de filtro junto dos cristais para que fosse descoberto a
massa obtida.

1.2. MATERIAIS NECESSÁRIOS

1.2.1. REAGENTES 1.2.2. MATERIAIS
● 4g Ácido salicílico seco; ● 1 Béquer de 25 e 1
● 5ml Anidrido acético; béquer de 50ml;
● 5 Gotas de Ácido ● 2 Provetas de 25ml;
sulfúrico; ● 1 Erlenmeyer de 50ml;
● 50ml de Água destilada ● 1 Funil de Buchner com
gelada; rolha;
● 5-10ml de Etanol. ● 2 Kitasato;
● 1 Bomba de vácuo;
● 1 Banho-Maria à ~55ºC;
● 2 Papéis de filtro;
● 1 Espátula.

2. DESENVOLVIMENTO
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Após realizar todos os procedimentos descritos na parte da metodologia

obtivemos várias informações, visto que para uma execução correta do
procedimento precisamos pesar o papel de filtro utilizado ( mFU ), o vidro de relógio (
mVR), além da massa correta do ácido acético ( mC 7 H 6 O 3 ). Onde cada uma das
massas está representada na tabela abaixo:

Tabela 1 - Massas iniciais.

Filtro utilizado Vidro de relógio Ácido acético

Massa 0,5776g 44,3831g 4,0116g

Fonte: Autoria própria.

Com esses dados em mãos, fomos capazes de realizar todo o procedimento

experimental seguindo cada etapa cuidadosamente, graças a isso, não foi
necessário ser refeito o experimento. Entretanto, após obtermos os cristais, na
primeira e segunda etapa, quando fomos filtrá-los no funil de Buchner, observamos
que um pouco da solução acabou passando pelo papel de filtro e sendo depositada
no kitassato. Algo que pode ter ocorrido por uma falha humana, visto que na hora de
depositar o papel de filtro sobre o funil de Buchner não foi molhado para maior
aderência ao funil. Isso não prejudicou na formação dos cristais de ácido
acetilsalicílico, pois obtemos eles, porém pode ter reduzido o rendimento da nossa
solução. Mas para sabermos isso, primeiro precisamos saber qual seria a massa
esperada de ácido acetilsalicílico para esse experimento, então para podermos
calcular isso segue abaixo a equação química da reação, além dos valores de
massa molar, densidade e pureza dos reagentes:

C 7 H 6 O3 (s)+C 4 H 6 O3 (l)→ C 9 H 8 O4 (s)+C 2 H 4 O2 (l)

Tabela 2 - Dados dos reagentes e produtos.

Massa Molar Densidade (d) Pureza mols (n)
(MM)

C 7 H 6 O3 (Ácido 138,12 g/mol N/A N/A ?

salicílico)

C 4 H 6 O3 102,08 g/mol 1,08 g/ml 97% ?

(Anidrido
acético)

C 9 H 8 O4 (Ácido 180,1 g/mol N/A N/A ?

acetilsalicílico)
Fonte: Autoria própria.
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Com esses dados em mãos podemos perceber algo muito claramente, nos
falta os dados sobre o número de mols de cada reagente, porém temos todos os
dados para que seja possível o cálculo. O único problema é que não temos como
calcular o número de mols do produto, entretanto na química temos o conceito de
reagente limitante e reagente em excesso, onde o reagente em excesso é aquele
que está em maior número na reação, e o limitante é aquele que está em menor
número na solução, e que, consequentemente, fará com que haja um limite para
que a reação ocorra. Então podemos dizer que o número de mols do produto, será o
mesmo do reagente limitante, pois ele reagirá completamente na solução até que
não haja mais como ocorra a formação de produtos. Abaixo está uma demonstração
mais visual do que foi explicitado:
n Ácido acetilsalicílico =n Reagente limitante

Agora, tendo este conceito em mente, podemos realizar os cálculos para

descobrir o número de mols de cada reagente, assim encontrando qual é o limitante,
e então descobrir o número de mols do produto, e enfim poder descobrir qual é a
sua massa esperada, descobrindo, também, qual é o rendimento desta solução.

2.1. CÁLCULO DO REAGENTE LIMITANTE E DO REAGENTE EM EXCESSO:

Número de mols do ácido salicílico:

N = m/MM / N = 4,0116/138,12 = 0,029 mol

Número de mols do Anidrido Acético:

1,08 —-- 1 ml
x —-- 5 ml
x = 5,4 g

5,4 g —- 100%
x ---- 97 %
x = 5,238g

N = m/MM / N = 5,238/102,08 = 0,5131 mol

Como reagem na proporção 1:1, o reagente limitante é o ácido salicílico, e o
anidrido acético é o reagente em excesso.

2.2. CÁLCULO DO RENDIMENTO TEÓRICO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

(C9H8O4):
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n = 0,0290 mols
m = n * MM
m = 0,0290 mols * 180,1 g/mols = 5,229 g, essa seria a massa esperada do ácido
acetilsalicílico, ou aspirina.

A massa de ácido acetilsalicílico pesada após a reação foi igual a 4,248 g.

Com esses dados, calculou-se o rendimento real da reação.

N = massa obtida/ massa esperada

N = 4,248/5,229 = 0,8133 * 100% = 81,33%

Destaca-se que o rendimento percentual de 81,33 % de ácido acetil salicílico

formado é considerado aceitável levando em consideração todas as perdas nas
etapas de filtração, e alguns outros possíveis erros humanos que possam ter
ocorrido ao longo do experimento, entretanto é possível que o rendimento seja
ligeiramente menor ainda, devido ao fato de que não foi deixado secar os cristais de
ácido acetilsalicílico por vinte e quatro horas, e sim por alguns minutos na mufla, o
que pode acarretar numa umidade residual.
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3. CONCLUSÃO

Após realizar os cálculos para determinar o número de mols de cada

reagente e identificar o reagente limitante, concluímos que o ácido salicílico é o
reagente que determina a quantidade máxima de produto que pode ser formada.
Isso ocorre porque ele está em menor quantidade em relação ao anidrido acético,
sendo assim, é o componente que será totalmente consumido na reação.
Considerando a massa molar do ácido acetilsalicílico, podemos calcular a
massa esperada do produto formado. Por exemplo, se a massa molar do ácido
acetilsalicílico for 180,1 g/mol, então teremos aproximadamente 5,23g de ácido
acetilsalicílico.
Agora, comparando essa massa esperada com a massa real obtida no
experimento, podemos determinar o rendimento da solução. Se a massa real obtida
foi de 4,25g, por exemplo, então o rendimento seria calculado como (massa real /
massa esperada) * 100%, o que resultaria em um rendimento de aproximadamente
81,33%.
Assim, essa análise detalhada nos permite não apenas calcular a massa
esperada do ácido acetilsalicílico, mas também avaliar o desempenho do
experimento em termos de rendimento, fornecendo informações valiosas sobre a
eficácia da síntese realizada.