UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Análisis de Fármacos y Materias Primas I

TITULACIÓN HIPOCLORITO DE SODIO

Semestre: 2017-1

Grupo: 1402

No. De Equipo: 4

Fecha: 4 de septiembre de 2017

Elaboró Informe Revisó informe Aprobó informe

Nombre(S) y firma Nombre(S) y firma Nombre(S) y firma

CALIFICACIONES
 I. Antecedentes

Las reacciones de óxido-reducción son aquellas donde se transfieren electrones de

una especie química a otra, los método analíticos utilizados (la titulación volumétrica
por redox) son muy utilizados. Las titulaciones redox se basan en la reacción donde
se comparten electrones entre el análito y titulante, por ello es importante entender
la estequiometria de la reacción redox que se lleve a cabo en la titulación así como
los electrones que se transfieren, la elección de indicador adecuado que reaccione
en el punto de equivalencia, las reacciones secundarias que se llevan a cabo y las
condiciones en las que éstas pueden evitarse.

Los métodos volumétricos que utilizan reacciones de oxidación y reducción

dependen de los potenciales de las semireacciones relacionadas pero, además de
los potenciales favorables, los agentes oxidantes y reductores deben ser estables
en solución y la sustancia a ser determinada debe ser colocada bajo determinado
estado de oxidación, definido y estable, antes de iniciar la titulación.
La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones
yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que
reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con
una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.

El elemento yodo existe en varios estados de oxidación analíticamente importantes

y que están representadas por especies tan conocidas como yoduro, yodo (o ion
triyoduro), monocloruro de yodo, yodato y peryodato. La concentración acuosa del
yodo molecular nunca puede alcanzar un valor tan grande como 1 M pues su
solubilidad en agua pura a 25 ºC en equilibrio es 0,00133 M. Además en presencia
de I- el yodo molecular tiene manifiesta tendencia a formar el ion triyoduro.

En todos los procedimientos directos o indirectos, se efectúan valoraciones con una

solución estándar de I2 que contiene una concentración relativamente alta de I- o se
efectúan valoraciones de I2 en presencia de I- en exceso. En ninguno de los casos
se forma yodo sólido y la concentración de I2 (ac) es de ordinario, pequeña
comparada con la concentración de I3-.
El potencial normal para la semirreacción:
𝐼3− + 2𝑒 − −⇄ 3𝐼 − 𝐸º = +0,5355 𝑉
Ocupa una posición casi en el centro de la tabla de potenciales normales.
El ion I es un agente oxidante bueno que reacciona cuantitativamente con buen
número de reductores.

Según esto los métodos redox que utilizan yodo se clasifican en:

Directos (yodimétricos):
𝐼3− + 2 𝑒 − ⇄ 3 𝐼 − (se reduce)
Se utiliza en este sentido.
Estos métodos son aquellos en los cuales una solución de triyoduro (o yodo disuelto
en KI) sirve como agente OXIDANTE estándar (mide reductores).
Indirectos (yodométricos):
𝐼3 − + 2 𝑒 − 3 𝐼 − (se oxida)
En estos métodos se forma triyoduro por reacción de ion yoduro en exceso con
algún agente oxidante (mide oxidantes).

Métodos Directos:
Como el I3- es un oxidante relativamente suave solo puede reaccionar cuantitativa-
mente con sustancias fácilmente oxidables. Recordemos que la fem para una
reacción propuesta para una valoración debe ser por lo menos de +0,2 V para que
la valoración tenga éxito.
Entre las sustancias que pueden valorarse directamente con una solución de I3-
estándar figuran H2S, Sn2+, H2SO4. Na2S2O3.

II. Objetivo

Determinar el contenido de hipoclorito de sodio en una muestra comercial mediante

una titulación de óxido-reducción

III. Hipótesis

No debe contener no menos de 4.0 % y no más de 6.0 % en peso de NaClO, según

la Farmacopea de los Estados Unidos de América, 25ª ed, Volumen 3, página 3500.

IV. Solución Volumétrica

a) Datos Generales:
- Nombre: Tiosulfato de sodio pentahidratado
- Normalidad experimental: 0.1 N
- Volumen a preparar: 250 mL
- Peso molecular: 248.19 g/mol

b) Cálculos

- Reacción de equilibrio:
- 2𝑆2 𝑂3 2− 𝑆4 𝑂6 2− + 2𝑒 −
1
𝑆2 𝑂3 2− 𝑆 𝑂 2−
+ 1𝑒 −
2 4 6
- Gramos de Na:
𝑔 𝑒𝑞
m=(N)(V)(PM)= 248.19 (0.1 ) (0.25 𝐿) = 6.20475 𝑔 𝑁𝑎𝑆2 𝑂3
𝑒𝑞 𝐿
 c) Técnica oficial con referencia bibliográfica:
Pesar 70 mg de dicromato de potasio (previamente pulverizado y secado a 120 °C
durante 4 horas), disolver en 100 mL de agua en matraz yodométrico de 500 mL.
Agitar hasta disolución, quitar el tapón y rápidamente agregar 3.0 g de yoduro de
potasio, 0.666 g de bicarbonato de sodio y 1.6 mL de ácido clorhídrico. Insertar el
tapón del matraz, mezclar y dejar reposar en la oscuridad durante 10 minutos
exactamente. Enguajar el tapón y las paredes internas del matraz con agua. Titular
el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio hasta que vire a color verde
amarillento. Agregar 3.0 mL de la SI de almidón y continuar la titulación hasta la
disminución del color azul marino. Titular un blanco de reactivos y hacer las
correcciones necesarias.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos

Mexicanos. 11a. Ed. México ; 2014, página 162.

d) Explicación de la técnica:
Se pesara aproximadamente 6.2 g de 𝑁𝑎𝑆2 𝑂3 en la balanza analítica por triplicado,
pasar a un matraz erlenmeyer, pesar 0.04 g por triplicado carbonato de sodio y
añadir en cada matraz. Disolver con agua destilada y llevar al aforo hasta 250 mL

e) Grupo funcional cuantificable: Ión tetraionato (S4O6)2-.

V. Patrón Primario

a) Datos generales:
-Nombre: Dicromato de potasio
-Peso molecular: 294.18 g/mol

b) Cálculos:

-Reacción en equilibrio:
6𝑒 − + 14𝐻 + + (𝐶𝑟2 𝑂7 )2− 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂

-Peso equivalente:
𝑔
𝑃𝑀 294.18 𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑒𝑞 = # 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑛𝑒𝑠 = 𝑒𝑞 = 49.03 𝑒𝑞
6
𝑚𝑜𝑙

-Miliequivalentes que corresponden a 100 mg:

1 𝑚𝑒𝑞
100 𝑚𝑔 (49.03 𝑚𝑔) = 2.039567612 𝑚𝑒𝑞
 -Mililitros gastados de NaOH 0.1 N al pesar 0.489644 meq del patrón
primario:
𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞 2.039567612 𝑚𝑒𝑞
𝑁= 𝑚𝐿 = 𝑚𝐿 = = 20.3956751 𝑚𝐿
𝑚𝐿 𝑁 0.1 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝐿

c) Técnica oficial con referencia bibliográfica:

Pesar 70 mg de dicromato de potasio (previamente pulverizado y secado a 120 °C
durante 4 horas), disolver en 100 mL de agua en matraz yodométrico de 500 mL.
Agitar hasta disolución, quitar el tapón y rápidamente agregar 3.0 g de yoduro de
potasio, 0.666 g de bicarbonato de sodio y 1.6 mL de ácido clorhídrico. Insertar el
tapón del matraz, mezclar y dejar reposar en la oscuridad durante 10 minutos
exactamente. Enguajar el tapón y las paredes internas del matraz con agua. Titular
el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio hasta que vire a color verde
amarillento. Agregar 3.0 mL de la SI de almidón y continuar la titulación hasta la
disminución del color azul marino.
Titular un blanco de reactivos y hacer las correcciones necesarias. Calcular la
normalidad, considerando que cada mililitro de SV de tiosulfato de sodio 0.1 N o 0.1
M.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos. 11a. Ed. México ; 2014, página 162.

d) Explicación de la técnica:
Pesar por triplicado 50 mg de cromato de potasio en la balanza analítica y transferir
a matraces yodo métricos uy disolver con agua, añadir 100 mg de yoduro de potasio,
70 mg de carbonato de sodio y 17 mL de ácido clorhídrico, se tapa y se pondrá una
cama de agua, de tal manera que el tapón quede flojo. Se deja reposar por 10
minutos en la oscuridad.
Retirar con cuidado el tapon y enjuagar con agua y titular con la SV hsta llegar a un
color amarrillo verdoso, agregar 3 mL de SI de almidón y continuar con la titualcion
hasta el vire transparente.

e) Grupo funcional cuantificable: Ión (Cr3+).

f) Reacción entre el patrón primario y la solución volumétrica:

𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 + 6𝐾𝐼 + 14𝐻𝐶𝑙 3𝐼2 + 2𝐶𝑟𝐶𝑙3 + 8𝐾𝐶𝑙 + 7𝐻2 𝑂

g) Cuantitatividad de la reacción:
°
𝐸(𝑆 2−
2 𝑂3 ) /(𝑆4 𝑂6 )
2− = 0.08 𝑣

𝐸𝐼°2 /𝐼− = 0.53 𝑣

(𝐸1° −𝐸2° )𝑛 (0.53−0.08)(2)
𝐾𝑒𝑞 = 10 0.06 = 10 0.06 = 1015
 1 1
%𝑃 = × 100 = ( ) × 100 = 99.99999684 %
1 1
1+ 1+
√𝐾𝑒𝑞 √1015
( )

VI. Sustancia a Analizar

a) Datos generales
- Nombre: Hipoclorito de sodio
- Materia prima o fármaco: Muestra comercial.
- Peso molecular: 74.44 g/mol.

b) Cálculos

- Reacción de equilibrio:
- 2𝐻 + + (𝐶𝑙𝑂)− + 2𝑒 − 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂

- Peso equivalente:
𝑔
𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 74.44
𝑃𝑒𝑞 = = 𝑚𝑜𝑙 = 37.22 𝑔/𝑒𝑞
# 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑒𝑞
2
𝑚𝑜𝑙

- Miliequivalentes que corresponden a 100 mg

1 𝑚𝑒𝑞
100 𝑚𝑔 ( ) = 2.686727566 𝑚𝑒𝑞
37.22 𝑚𝑔

-Mililitros gastados de solución volumétrica

𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞 2.686727566 𝑚𝑒𝑞
𝑁= 𝑚𝐿 = 𝑚𝐿 = = 26.8672756 𝑚𝐿
𝑚𝐿 𝑁 0.1 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝐿

c) Técnica oficial con referencia bibliográfica:

En un matraz con tapón de vidrio, pesar con exactitud aproximadamente 3 mL de
solución y diluir con 50 mL de agua. Agregar 2 g de yoduro de potasio y 10 mL de
ácido acético 6 N, valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N SV y agregar
3 mL de almidón SR cerca del punto final. Realizar una determinación con un blanco
y hacer las correcciones necesarias. Cada mL de tiosulfato de sodio 0,1 N equivale
a 3,722 mg de NaClO.

Farmacopea de los Estados Unidos de América. Farmacopea de los Estados Unidos

de América. 25a. Ed. EUA; 2007, página 3500.
 d) Explicación de la técnica:
Tomar una alícuota de 1 mL de NaClO y ponerlo en un matraz yodometrico, diluir
en 50 mL de agua. Agregar 70 mg de KBr y 3.5 mL de ácido acético y tapar el matraz
poniendo una cama de agua sobre el tapón.
Después de unos minutos retirar el tapón enjuagar la tapa y las paredes y titular con
SV hasta el vire de color amarrillo verdes, agregar 2 mL de SI de almidón y seguir
la titulación hasta el color transparente.

e) Grupo funcional cuantificable: Iones cloruro (Cl-).

f) Reacción entre la sustancia problema y la SV

g) 𝐼2 + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 2𝑁𝑎𝐼 + 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6
h) Cauntitatividad de la reacción
°
𝐸(𝑆 2−
2 𝑂3 ) /(𝑆4 𝑂6 )
2− = 0.08 𝑣

𝐸𝐼°2 /𝐼− = 0.53 𝑣

(𝐸1° −𝐸2° )𝑛 (0.53−0.08)(2)
𝐾𝑒𝑞 = 10 0.06 = 10 0.06 = 1015

1 1
%𝑃 = × 100 = ( ) × 100 = 99.99999684 %
1 1
1+ 1+
√𝐾𝑒𝑞 √1015
( )

VII. Insumos

Material Equipo Reactivo

Bureta de 10 mL Parrilla de agitación
6 matraces Erlenmeyer de Balanza analítica
125 ml
Soporte universal
Pinzas de bureta
Espátula
Agitador magnético
 VIII. Propiedades Físicas y Químicas de los reactivos

 Tiosulfato de sodio
FORMULA: Na2O3S2
FORMA: cristales
PESO MOLECULAR: 158.1 g/mol
COLOR: incoloro
PUNTO DE FUSION: 48.5 °C. Se descompone cerca de su punto de ebullición,
300°C
SOLUBILIDAD: 20.9 g/100 ml en agua
PRECAUCIONES: La sustancia se descompone al calentarla intensamente,
produciendo humos tóxicos, incluyendo óxidos de azufre. Reacciona violentamente
con oxidantes fuertes. Los efectos debidos a la ingestión pueden incluir: Trastornos
gastrointestinales, Náusea, Vértigo, Dolor de cabeza, hiperglucemias, La exposición
prolongada o repetida puede provocar reacciones alérgicas en algunos sujetos
sensibles.

 Dicromato de potasio
FORMULA: K2Cr2O7
FORMA: Solido cristalino
PESO MOLECULAR: 294.21 g/mol
COLOR: naranja rojizo
PUNTO DE FUSION: 398°C. Se descompone a 500°C.
SOLUBILIDAD: Una disolución saturada a 0 °C, contiene 4.3 %. En agua.
PRECAUCIONES: El principal problema de este producto es su capacidad para
corroer e irritar piel, ojos, membranas mucosas y tracto respiratorio, así como
hígado y riñones, por lo que es peligroso inhalado, ingerido o por contacto con la
piel. Se ha informado de efectos tóxicos de este producto sobre los sistemas
circulatorio y nervioso central, pulmones, corazón, riñones y tracto gastrointestinal
de conejos expuestos a concentraciones crónicas.

 Yoduro de potasio
FORMULA: KI
FORMA: Solido
PESO MOLECULAR: 166,01 g/mol
COLOR: Blanco
PH: 6,9 (50g/l)
PUNTO DE FUSION: 680°C.
PUNTO DE EBULLICIÓN: 1330°C.
SOLUBILIDAD: 1.270 g/l agua 20 °C
PRECAUCIONES: Por ingestión, absorción estómago intestinos. En contacto con
la piel, absorción. Por contacto ocular, irritaciones leves. No se descarta
Hipotensión, transtornos, musculares, vómitos, ansiedad, reacción alérgica.
  Almidón
FORMULA: (C6H10O5)x
FORMA: Polvo fino
COLOR: Blanco
SOLUBILIDAD: soluble a 100°C
PH: 5.0 a 7.0 (solución al 2%)

 Ácido acético
FORMULA: CH3COOH
FORMA: Líquido
PESO MOLECULAR: 60.1 g/mol
COLOR: Incoloro
PUNTO DE FUSION: 16.7°C.
PUNTO DE EBULLICIÓN: 118°C.
DENSIDAD: 1.05 g/ml
PRECAUCIONES: La sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. Corrosivo por ingestión. La inhalación puede causar edema pulmonar,
pero sólo tras producirse los efectos corrosivos iniciales en los ojos o las vías
respiratorias
 Ácido clorhídrico
FORMULA: HCl
FORMA: Líquido
PESO MOLECULAR: 36.5 g/mol
COLOR: Incoloro o ligeramente amarillo; fumante.
PUNTO DE EBULLICIÓN: 48.72°C (50.25 mm de Hg y 23.42 % en peso)
DENSIDAD: 1.192 g/ml (25°C) 38.9% de pureza.
PRECAUCIONES: Por inhalación de vapores irritaciones en vías respiratorias.
Sustancia muy corrosiva. En contacto con la piel: quemaduras. Por contacto ocular
causa quemaduras, ceguera (lesión irreversible de nervio óptico). Por ingestión
causa quemaduras en el aparato digestivo, perforación intestinal y esofágica.

 Bicarbonato de sodio
FORMULA: NaHCO3
FORMA: Solido, polvo.
PESO MOLECULAR: 84.01 g/mol
COLOR: Blanco.
PUNTO DE FUSIÓN: 270 °C se descompone en dióxido de carbono.
DENSIDAD: 2.159 g/ml.
SOLUBILIDAD: Soluble en agua, totalmente miscible en alcohol
PRECAUCIONES: Por inhalación del polvo pueden ocurrir irritaciones en vías
respiratorias. En contacto con la piel irritaciones. Por contacto ocular, ocurren
irritaciones, Por ingestión: irritación en mucosas de la boca, garanta, esófago y
tracto intestinal.
  Hipoclorito de sodio
FORMULA: NaClO
FORMA: liquido, solución 5%, solido cristalino inestable.
PESO MOLECULAR: 74.4 g/mol
COLOR: incoloro.
PUNTO DE FUSIÓN: -13.6 °C se descompone por encima de los 40°C.
DENSIDAD: 2.5g/ml.
SOLUBILIDAD: Soluble en agua, 239g/l
PRECAUCIONES: El Hipoclorito de Sodio en estado natural es una sal inestable,
por esta razón se comercializa como solución en agua. Las rutas más importantes
de exposición son la inhalación de sus gases y el contacto directo con la piel y los
ojos. Su severidad depende de la concentración y del tiempo de exposición.

IX. Resultados y Calculos

Mg de dicromato Meq mL de Normalidad
de potasio Na2S2O3
50.7 1.034060779 7.8 0.1325718947
49.6 1.011625535 8.0 0.1264531919
50.9 1.038139914 8.1 0.1281654215
X= 0.1290635027
S=3.156666496x10-3
Cv= 2.445824288

mL de mL Meq de 10 mg/1mL 1g/100mL % de

NaClO gastados NaClO contenido
1 4.1 0.5289 19.67508 1967.508 1.967508
1 4.1 0.5289 19.67508 1967.508 1.967508
1 4.2 0.5418 20.165796 2016.5796 2.0165796
X=1.983652 %
S=0.0283315014
Cv=1.428096096

X. Critica Analítica de la Técnica

La yodometria es una técnica sencilla, pero necesita sus cuidados; como son los
casos de agregar carbonato para conservar, debe valorarse sin nada de SI por que
se pude formar un complejo es más difícil de eliminar.
 XI. Análisis de Resultados

La normalidad del dicromato de sodio es de 0.1290635027N, los resultados son

confiables porque el coeficiente de variación es menor al 3%.

El promedio del contenido de hipoclorito de sodio en una muestra comercial

1.983652% y no se encuentra dentro del rango que establece la farmacopeqa de
los Estados Unidos de America.

XII. Conclusiones

El Hipoclorito de Sodio muestra comercial presenta un porcentaje de contenido

promedio de 1.983652% con una desviación de ± 0.02833 por lo tanto no cumple
con las especificaciones establecidas con la Farmacopea de los Estados Unidos de
América, 25ª ed, Volumen 3, página 3500.

Bibliografía

 Harris, Daniel C. “Análisis químico cuantitativo” 3. ed. España: Reverte, 2007.

 Skoog, West, Holler and Chrouch. “Fundamentos de química analítica” 8. ed.
México: Thomson, 2005.
 Gary D. Christian. Química analítica. 6a ed. México
Cuestionario