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    Potenciometria

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    Arael Castillo
    Este documento describe un experimento para determinar la concentración de peróxido de hidrógeno en una muestra mediante titulación potenciométrica con permanganato de potasio. Se midió la muestra por duplicado usando electrodos de platino con y sin corriente impuesta. Los resultados mostraron una concentración de 3.019668 ±0.2445 g/100 mL, que no cumple con los límites establecidos. Se recomienda un reanálisis siguiendo los procedimientos correctamente.

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    Potenciometria

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    Este documento describe un experimento para determinar la concentración de peróxido de hidrógeno en una muestra mediante titulación potenciométrica con permanganato de potasio. Se midió la muestra por duplicado usando electrodos de platino con y sin corriente impuesta. Los resultados mostraron una concentración de 3.019668 ±0.2445 g/100 mL, que no cumple con los límites establecidos. Se recomienda un reanálisis siguiendo los procedimientos correctamente.

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    de 9

    UNAM

    Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA


    Análisis de Fármacos y Materias Primas II

    DETERMINACIÓN DE PEROXIDO DE HIDROGENO


    POR POTENCIOMETRÍA.

    Semestre: 2019-1
    Grupo: 1552
    No. De Equipo: 2
    Fecha: 14/11/2018

    Elaboró Informe Revisó informe Aprobó informe

    Nombre(S) y firma Nombre(S) y firma Nombre(S) y firma

    CALIFICACIONES

    Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe

    Castillo Alfaro Fernando Arael


    Monterrubio Lozano Fany Priscila
    Revollar Zagoya Yadira Imelda
    Vásquez Nolasco Diana Denisse
    Antecedentes
    La potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la
    diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el
    potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados
    iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de electrodo permite
    obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir su
    comportamiento a lo largo de una reacción química (reacción de titulación).
    En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y
    no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones
    secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final y que este sea
    muy cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción
    (figura 1), se determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de
    valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.

    figura 1. Representación gráfica de una valoración potenciómetrica. Determinación del punto final.

    Generalmente se utiliza un electrodo indicador inerte hecho de platino para detectar


    los puntos finales en las valoraciones de oxidación/reducción. Ocasionalmente se
    utilizan en su lugar otros metales inertes, como plata, paladio, oro y mercurio.

    El equipo requerido para los métodos potenciométricos es sencillo y económico.


    Está formado por dos electrodos sumergidos en una disolución y conectados a un
    pHmetro o milivoltímetro. Uno de los electrodos es el electrodo indicador, que se
    escoge de tal manera que el potencial de semicélula responda a la actividad de la
    especie en disolución que se quiere determinar. El otro electrodo es el electrodo de
    referencia cuyo potencial permanece invariable en determinadas condiciones.
    El potencial de la célula está dado por:
    Ecélula = Eindicador - Ereferencia + Eij
    siendo Eij el indicador de unión líquida.
    El electrodo indicador es de gran importancia en las medidas potenciométricas, ya
    que debe interaccionar con la especie de interés, de manera que su potencial
    ( Eindicador ) refleje la actividad de esa especie en disolución y no la de otras especies
    que se encuentren en la misma muestra, que pueden representar interferencias.
    La importancia de disponer de electrodos indicadores que respondan
    selectivamente a numerosas especies de interés analítico, ha estimulado el
    desarrollo de los mismos que se pueden clasificar en:

     Electrodos de referencia
     Electodos indicadores metálicos
     Electrodos selectivos de iones
     Electrodos de membrana sensibles a los gases
     Electrodos de membrana biocatalítica: biosensores
    I. Objetivo
    Determinar potenciométricamente el punto de equivalencia en una titulación de
    óxido reducción a intensidad nula con electrodo indicador (Pt) y a intensidad
    impuesta con dos electrodos indicadores de misma naturaleza (Pt).

    II. Hipótesis
    Cada 100 mL contiene no menos de 2.5 g y no más de 3.5 g de peróxido de
    hidrogeno. Según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos en su 11va
    edición, en la página 1254.
    III. Procedimiento experimental
    Preparación del estándar: El permanganato de potasio ya estaba estandarizado con
    una normalidad de 0.1565 N
    Preparación de la muestra: Con una pipeta volumétrica se midió 3 mL de peróxido
    de hidrogeno por duplicado, se transfirieron cada uno a un vaso de precipitado de
    150 mL y se agregó 60 mL de agua desionizada. Los vasos se llevaron a la campana
    de extracción y se les adiciono 3 mL de ácido sulfúrico cada uno.
    Para conocer la concentración de la muestra se procedió a la titulación con
    permanganato de sodio por el método de potenciometría, se colocaron los
    electrodos dentro de los vasos que se prepararon con la muestra; se fue agregando
    2 mL de permanganato y cuando se llegó al punto de equivalencia se fue midiendo
    cada 0.5 mL.

    IV. Propiedades e insumos

    Peróxido de hidrógeno
    Formula: H2O2
    Forma: liquido viscoso transparente
    Peso Molecular: 34.0147 g/mol
    Punto de fusión: 272.6 K (-1 °C)
    Punto de ebullición: 423.35 K (150 °C)
    Densidad: 1.4 g/cm3
    Solubilidad: soluble en agua.
    Precauciones: Serios daños, posiblemente fatal. Corrosivo. Agente aclarante y
    desinfectante. Causa ardor casi inmediatamente.
    Permanganato de potasio
    Formula: KMnO4
    Forma: Solido cristalino de color violeta
    Peso Molecular: 158.0336 g/mol
    Punto de fusión: 323 K (50 °C)
    Punto de ebullición: 513 K (240 °C)
    Densidad: 270 305 212 g/cm3
    Solubilidad en agua: 6.38 g/100 ml a 20 °C
    Precauciones: Agente oxidante fuerte. En polvo, existe riesgo de explosión.
    Ácido sulfúrico
    Formula: H2SO4
    Forma: Liquido aceitoso incoloro
    Peso Molecular: 98,08 g/mol
    Punto de fusión: 283 K (10 °C)
    Punto de ebullición: 610 K (337 °C)
    Densidad: 1,84 g/cm3
    Solubilidad: Miscible en agua
    Precauciones: Altamente corrosivo y puede causar quemaduras.

    V. Insumos
    Material Equipo Reactivo
    2 vasos de precipitado de Potenciómetro Peróxido de
    150 mL hidrogeno
    1 bureta de 25 mL Conductímetro Permanganato de
    potasio
    1 soporte universal Balanza analítica Ácido sulfúrico
    1 pinza de tres dedos Parrilla de agitación
    1 barra magnética de 1 Electrodos de platino (Pt)
    pulgada
    VI. Resultados

    H2O2 vs KMnO4 H2O2 vs KmnO4


    mL mV mL mV
    0 269 0 340
    1 271 1 320
    2 275 2 310
    3 278 3 300
    4 281 4 290
    5 289 5 270
    6 290 6 260
    6.5 294 7 230
    7 297 8 200
    7.5 301 8.5 190
    8 306 9 160
    8.5 314 9.5 130
    9 322 10 110
    9.5 335 10.5 80
    10 361 11 30
    10.5 436 11.5 -730
    11 762 12 -980
    11.5 795 12.5 -200
    12 815 13 50
    13 834 14 200
    14 842 16 230
    16 850 18 240
    18 861 20 250
    20 867
    *Tabla 2

    *Tabla 1
    Electro de platino i=0
    900
    850
    800
    750
    700
    650
    600
    mV

    550
    500
    450
    400
    350
    300
    250
    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
    mL

    Gráfica 1. Titulación de H2O2 vs KMnO4. Datos de la tabla 1

    Electrodo de platino y calomel i=±10 mA


    400
    350
    300
    250
    200
    150
    100
    50
    0
    -50
    -100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
    -150
    -200
    -250
    mV

    -300
    -350
    -400
    -450
    -500
    -550
    -600
    -650
    -700
    -750
    -800
    -850
    -900
    -950
    -1000
    mL

    Gráfica 2. Titulación de H2O2 vs KmnO4. Datos obtenidos de la tabla 2


    Cálculos para obtener la concentración.
    Para el electrodo de platino
    (10.7 mL) (0.1565N) = 1.67455 meq
    (1.67455 meq) (17 mg/meq) = 28.46736 mg/mL
    2.846736 g/100 mL
    Para el electrodo de doble platino
    (12 mL) (0.1565N) = 1.878 meq
    (1.878 meq) (17 mg/meq) = 31.926 mg/mL
    3.1926 g/100 mL
    X 3.019668 mg/mL

    S 0.24456

    CV 8.09899 %

    VII. Critica a la técnica usada


    La técnica utilizada fue sencilla, ya que anteriormente se ha trabajado con
    potenciómetros y se tiene el conocimiento sobre esta técnica.

    VIII. Análisis de resultados


    Los datos obtenidos por el potenciómetro y se graficaron, se graficaron y se
    interpretaron los datos. Y así determinar la concentración de la muestra que se
    analizó. Se obtuvo 3.019668 ±0.2445 g/100 mL de H2O2 en la muestra diluida que
    se analizó.
    IX. Conclusión
    La muestra diluida no cumple con los valores establecidos por la Farmacopea de
    los Estados Unidos Mexicanos en su 11va edición en la página 1254, se recomienda
    su reanálisis, siguiendo los pasos y cuidados necesarios.
    X. Grupo (s) funcional (es) cuantificable (s)

    XI. Referencias.
     Secretaría de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 11 a Ed.
    México: SS; 2013.
     Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Fundamentos de Química
    Analítica. 9a. Ed. México: Cengage Learning Editores; 2015.
     Pérez-Vega FA, Velásquez-Vaquero MG. Fundamentos del Análisis
    Farmacéutico, Métodos Electroquímicos de Análisis. México: FES Zaragoza;
    2015.

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