Reporte de Práctica 14.

UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO
DIVISIÓN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS
Laboratorio de Química Analítica II
Práctica 14: “Determinación de calcio precipitado como oxalato”
Carlos Eduardo Villegas Cerón
Prof. Mario Ávila Rodríguez
12 de Octubre de 2019
Objetivo
● Mostrar la utilidad de las técnicas volumétricas indirectas, mediante la determinación
indirecta de calcio, precipitándose en forma de oxalato y cuantificando el oxalato con
permanganato de potasio.
Introducción
El calcio al igual que otros cationes se puede determinar con precisión de una
manera indirecta, precipitándolo como ion oxalato. El oxalato de calcio sólido se filtra, se
lava para eliminar el exceso de precipitante y se disuelve en ácido diluido. El ácido oxálico
que se forma en esta etapa se titula con solución estándar de permanganato.
Es esencial que la proporción molar de calcio y oxalato en el precipitado sea
exactamente la unidad. Para que esto se cumpla es necesario tomar varias precauciones.
El oxalato de calcio formado en una solución amoniacal o neutra puede estar
contaminado con hidróxido de calcio, dará resultados bajos. Para evitar que se formen estos
compuestos, el oxalato se añade a una solución ácida que contenga la muestra y el
precipitado deseado se forma lentamente añadiendo amoniaco gota agota. Los cristales de
oxalato obtenidos de esta forma son gruesos y se filtran fácilmente. Si el pH de la solución
está por arriba de 4 y si los lavados no son excesivos las pérdidas debidas a la solubilidad
del oxalato son insignificantes. Los lavados sólo deben ser suficientes para eliminar el
exceso de oxalato del precipitado.
Este método indirecto es usado generalmente en la determinación de calcio en la
mayoría de las piedras calizas. Estos materiales se componen principalmente de carbonato
de calcio; las piedras calizas de dolomita contienen además una gran cantidad de carbonato
de magnesio. También pueden contener pequeñas cantidades de silicatos de calcio y
magnesio, además de carbonatos y silicatos de hierro, aluminio, manganeso, titanio, sodio
y otros metales.
Material
- 1 bureta (25 mL o 50 mL)

- 1 pinzas para bureta
- 1 soporte universal
- 1 matraz aforado de 100 mL
- 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
- 3 vasos de precipitados de 100 mL
- 1 vaso de precipitado de 600 mL
- 1 vaso de precipitado de 250 mL
- 1 pipeta volumétrica de 10 mL
- 1 pipeta graduada de 10 mL
- 1 probeta graduada de vidrio de 100 mL
- 1 vidrio de reloj (7.5 cm o 10 cm de diámetro
- 1 agitador de vidrio
- 1 espátula pequeña de acero inoxidable
- 1 propipeta
- 1 piseta de plástico de 250 mL
Reactivos
- KMnO4 0.1 N
- (NH4)2C2O4 5% (P/V)
- (NH4)2C2O4 1% (P/V)
- NH3 50% (V/V)
- H2SO4 conc.
- H2SO4 5% (V/V)
- CaCl2 (Solución problema)
- Indicador rojo de metilo 0.1% en agua (P/V)
- Fibra de vidrio
Metodología
1. Colocar una alícuota de 10 mL de muestra.

2. Agregar unas gotas de rojo de metilo y caliente un poco a una temperatura de 80 ºC
aproximadamente.
3. Agregar 10 mL de solución de oxalato de amonio al 5% (P/V).
4. Si el indicador no está de color amarillo, agregar unas gotas de solución de NH3 1:1
en agua.
5. Dejar en digestión (reposo) durante una hora.
6. Filtrar esta solución en fibra de vidrio.
7. Lavar el precipitado con solución de oxalato de amonio al 1% (P/V) y después con
agua destilada fría.
8. Depositar el papel en un matraz y agregar 150 - 200 mL de H2SO4 al 5% (V/V), caliente
la disolución.
9. Titular en caliente con solución valorada de KMnO4.
10. A partir del volumen de titulación calcular la concentración de oxalato y la
concentración de Ca2+ en la muestra. Reportar la concentración de Ca2+ en
normalidad, molaridad y mg/L.
Observaciones y Resultados
Tabla de titulación de CaCl2 con KMnO4
Volumen de Volumen de
Alícuota Promedio (mL) Indicador
CaCl (mL) titulación (mL)
1 8.1
2 10 7.5 8.6 Rojo de metilo
3 10.2
Cálculos
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4·H2O↓
eq(C2O42-) = eq(MnO4-)
NC2O4^-VC2CO4^- = NKMnO4VKMnO4
Despejando:
NC2O4^- = (NKMnO4VKMnO4)/VC2CO4^-
Sustituyendo:
NC2O4^- = (0.1364 N * 0.010 L)/0.0086 L = 0.1586 N
MC2O4^- = 0.1586 N / 2 = 0.0793 M
ppm = 0.1586 N * 40.07 g/mol * 103 = 6355.10 mg/L
Conclusión

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Práctica 14: “Determinación de calcio precipitado como oxalato”

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- 1 bureta (25 mL o 50 mL)

1. Colocar una alícuota de 10 mL de muestra.

Tabla de titulación de CaCl2 con KMnO4

2 10 7.5 8.6 Rojo de metilo

NC2O4^- = (0.1364 N * 0.010 L)/0.0086 L = 0.1586 N

MC2O4^- = 0.1586 N / 2 = 0.0793 M

ppm = 0.1586 N * 40.07 g/mol * 103 = 6355.10 mg/L

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