UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA, ING. QUÍMICA E ING. AGROINDUSTRIAL

ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA 07.1

DEPARTAMENTO ACAD. DE ANÁLISIS QUÍMICO

PRÁCTICA N° 3: POTENCIOMETRÍA

ALUMNOS CÓDIGO

Guzmán Morante, Alexandra de Fátima 14070078

Perez Samanamud, Eduardo Mauricio 15070100

PROFESORA: Qco. Marta Bravo Ayala

CURSO: Laboratorio de Análisis por Instrumentación I

HORARIO: miércoles 8:00 – 14: 00 hrs.

LIMA, PERÚ

2019 – II
 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

Contenido
INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................... 4
RESUMEN ..................................................................................................................................... 5
PRINCIPIOS TEÓRICOS................................................................................................................ 6
 POTENCIOMETRÍA ............................................................................................................. 6
 ELECTRODO INERTE ........................................................................................................... 6
 TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA ...................................................................................... 7
 POTENCIÓMETRO HANNA MODELO HI 211...................................................................... 7
DESARROLLO EXPERIMENTAL .................................................................................................. 9
 MATERIALES ...................................................................................................................... 9
 EQUIPOS ............................................................................................................................ 9
 REACTIVOS......................................................................................................................... 9
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ................................................................................... 10
 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR. ....................................... 10
 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN MINERAL POR TITULACIÓN
CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO. ................................................................................. 10
REACCIONES QUÍMICAS ........................................................................................................... 11
 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR. ........................................... 11
 Reducción del permanganato: .................................................................................... 11
 Oxidación de la sal de Mohr: ....................................................................................... 11
 Reacción de valoración: .............................................................................................. 11
 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN MINERAL POR TITULACIÓN
CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO. ..................................................................................... 11
 Reducción del Fe3+ a Fe2+: ........................................................................................... 11
 Reacción del Fe2+ con KMnO4: ..................................................................................... 11
DATOS Y CÁLCULOS EXPERIMENTALES ................................................................................. 12
 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR. ........................................... 12
 PRIMER ENSAYO .......................................................................................................... 12
 SEGUNDO ENSAYO ...................................................................................................... 12
 TERCER ENSAYO .......................................................................................................... 12
 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN MINERAL POR TITULACIÓN
CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO. ..................................................................................... 12
 PRIMER ENSAYO .......................................................................................................... 12
 SEGUNDO ENSAYO ...................................................................................................... 12

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES ....................................................................... 13

 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR. ........................................... 13
 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN MINERAL POR TITULACIÓN
CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO. ..................................................................................... 13
CURVAS DE TITULACIÓN .......................................................................................................... 14
 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR. ........................................... 14
 PRIMER ENSAYO .......................................................................................................... 14
 SEGUNDO ENSAYO ...................................................................................................... 14
 TERCER ENSAYO .......................................................................................................... 14
 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN MINERAL POR TITULACIÓN
CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO. ..................................................................................... 14
 PRIMER ENSAYO .......................................................................................................... 14
 SEGUNDO ENSAYO ...................................................................................................... 14
DISCUSIÓN DE RESULTADOS ................................................................................................... 15
CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 16
RECOMENDACIONES................................................................................................................. 17
BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................................... 18

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

INTRODUCCIÓN
La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en diferentes áreas
de análisis, se caracteriza por ser un método más preciso y exacto que el utilizado en
valoraciones donde intervienen soluciones indicadoras ya que, por la variabilidad al
identificar ciertos “colores” o la naturaleza de la muestra, pudieran obtenerse
resultados con más desviación, o bien, algún resultado fuera del real.
Se han reportado estudios para la determinación de Vitaminas del grupo B en
productos farmacéuticos y alimentos en los que se utilizan diferentes electrodos
selectivos dependiendo del analito a determinar. Este tipo de estudios iniciaron desde
1988 por científicos japoneses. Hay informes de estudios también para el
reconocimiento molecular de nucleótidos en agua.
Los electrodos que se utilizan para realizar esta técnica han sido desarrollados para
mejorar su aplicación y hacer de éste, un método de análisis más preciso, selectivo y
que proporcione datos exactos. Se ha trabajado en desarrollar un electrodo para la
determinación del ion fosfato que es utilizado en el área de química analítica, química
clínica, farmacología y química ambiental.
Debido al desarrollo de electrodos más sofisticados y selectivos se ha trabajado en la
determinación de diferentes iones en situaciones particulares, por ejemplo, se han
desarrollado electrodos específicos para la determinación de Zn (II) en muestras
biológicas, ambientales y de plantas medicinales.
La constante búsqueda de recursos que proporcionan energía ha sido fundamental en
el desarrollo e implementación de este método. Existen diversos productos de los que
se obtiene la energía, tal es el caso del biodiesel, en el que se desarrolló y se
implementó un método potenciométrico para realizar la prueba de determinación del
número ácido, parámetro importante de este producto.
El método potenciométrico requiere volúmenes de las soluciones de la muestra y del
titulante, en algunas ocasiones, grandes, dependiendo de la concentración de la
muestra; por esta razón se está trabajando actualmente en la implementación de
micro-titulación, esto es una optimización del método, en la que se obtiene una mayor
sensibilidad, rapidez y el uso de cantidades pequeñas de solución de muestra y del
agente titulante. El principio de ésta técnica es el mismo que utiliza la titulación
potenciométrica pero reduciendo considerablemente las cantidades de volumen de las
soluciones que se utiliza para conocer las concentraciones de la sustancia de interés.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

RESUMEN
La práctica que se realizó tuvo como objetivo la determinación de la normalidad de
𝐾𝑀𝑛𝑂4 que a su vez nos permite determinar el %Fe y %𝐹𝑒2 𝑂3 en una muestra de
mineral mediante el método potenciométrico.

En la primera parte de la práctica se realiza la estandarización del permanganato de

potasio con la sal de Mohr, esta estandarización se realiza por triplicado obteniéndose
la normalidad de la solución titulante (𝐾𝑀𝑛𝑂4) cuyo valor promedio nos resulta
0.0981 N.

La parte aplicativa de la práctica es la determinación potenciométrica de Fe en una

muestra mineral (acero), obteniendo en promedio de 94.64 % y de 135.32 %.

Para la determinación del volumen en el punto de equivalencia se emplearon tres tipos

de métodos gráficos, estos son: el método directo, el método de la primera derivada y
el método de la segunda derivada. Siento este último método el de mayor exactitud.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

PRINCIPIOS TEÓRICOS
 POTENCIOMETRÍA

Los métodos potenciométricos de análisis se basan en las medidas del potencial de

celdas electroquímicas en ausencia de corrientes apreciables. Dicho de otra manera,
los métodos potenciométricos son aquellos que miden la diferencia de potencial entre
dos electrodos de una célula galvánica en condiciones de intensidad de corriente cero,
siendo su objetivo determinar la concentración de los analitos a partir de los datos de
potenciales de electrodo.

Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado para la
detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis. Más reciente
son los métodos en los que las concentraciones de los iones se obtienen directamente
del potencial de un electrodo de membrana selectiva de iones. Tales electrodos están
relativamente libres de interferencias y proporcionan un método rápido y conveniente
para estimaciones cuantitativas de numerosos aniones y cationes importantes.

El equipo requerido para los métodos potenciométricos es sencillo y económico. Está

formado por dos electrodos sumergidos en una disolución y conectados a un pHmetro
o milivoltímetro. Uno de los electrodos es el electrodo indicador, que se escoge de tal
manera que el potencial de semicélula responda a la actividad de la especie en
disolución que se quiere determinar. El otro electrodo es el electrodo de
referencia cuyo potencial permanece invariable en determinadas condiciones.

 ELECTRODO INERTE

Estos electrodos son que responden al potencial redox de una disolución formada por
una o más parejas redox. Los más utilizados son aquellos constituidos por oro, platino,
paladio u otros metales inertes. Dichos electrodos actúan como una fuente o como un
sumidero de los electrones transferidos desde un sistema redox presente en la
disolución.

Hay que resaltar que los procesos de transferencia de los electrones en los electrodos
inertes no suelen ser reversibles y por lo tanto, lo electrodos inertes no responden a
muchas de las semirreacciones de las tablas.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

 TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA

Es una valoración basada en la medida del potencial de un electrodo indicador

adecuado en función del volumen de un “valorante”. Se realiza cuando no es posible
utilizar indicadores
ácido-base debido a la naturaleza de la solución, o por cualquier otra causa. De hecho,
es una técnica de titulación que tiene fama de ser más exacta que otras. En lugar de los
indicadores visuales, se basa en un detector de pH con un potenciómetro. La
disolución contiene cierta cantidad de iones disociados que van a neutralizarse con el
titulante y se miden entonces los valores de pH. Además de emplear un electrodo de
referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante con el tiempo) y un
electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva) y un
potenciómetro.

 POTENCIÓMETRO HANNA MODELO HI 211

Es un microprocesador medidor de pH. Su diseño incorpora una pantalla LCD extra

grande de (6,5 "x 1,5") para una clara visión, un electrodo y una sonda de
compensación automática de temperatura. Este microprocesador exhibe lecturas de
pH, mV (OPR) y la temperatura en °C o F.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

DESARROLLO EXPERIMENTAL
 MATERIALES

 Vaso de precipitado
 Probetas
 Lunas de reloj
 Bureta
 Pipeta y propipeta
 Magnetos
 Papel tisú (para el secado de los electrodos)

 EQUIPOS

 Potenciómetro Hanna Modelo HI 211

 REACTIVOS

 H2SO4 concentrado
 H2SO4 2N
 HCl concentrado
 Agua destilada
 KMnO4 0,1N aprox.
 Sal de Mohr
 SnCl2 5%
 Mineral Oxidado (Acero)

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR.

1. Verificar el funcionamiento adecuado del instrumento.

2. Colocar en un vaso de precipitado de 400 mL, 0,5 g de sal de Mohr, disolver con
200mL de H2SO4 2N. Calcular el volumen teórico que se gastaría para la cantidad de
masa pesada.
3. Colocar en el vaso el magneto. El electrodo combinado de punta de platino y
Ag/AgCl. Regular agitación.
4. Colocar la solución de KMnO4 0,1N aprox. en la bureta y enrazarlo.
5. Realizar la lectura del potencial inicial (E) en mV de la solución.
6. Iniciar la adición de la solución de permanganato de potasio.

 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN MINERAL POR

TITULACIÓN CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO.

1. Pesar por triplicado 0,1500 g de la muestra seca del mineral, anotar el número de
muestra. Colocarlo en vasos de 400 mL.
2. Adicionar 10mL de agua destilada y 20 mL de HCl concentrado, cubrir los vasos con
luna de reloj y colocar sobre la plancha eléctrica, efectuar el ataque hasta que no
quede residuos oscuros.
3. Enfriar ligeramente, luego adicionar 4 mL de H2SO4 concentrado. Continuar el
calentamiento en la plancha hasta eliminar los vapores blanquecinos de SO2
4. Seguidamente enfriar ligeramente y adicionar agua destilada hasta unos 100 mL.
5. A continuación calentar hasta punto de ebullición y se procede a la reducción del
Fe+3 a Fe +2 usando la solución de SnCl2 al 5% gota a gota hasta que la solución se torne
incolora.
6. Enfriar y proceda a titular potenciométricamente con la solución de KMnO4
estandarizado.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

REACCIONES QUÍMICAS
 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR.


 Reducción del permanganato:

Escriba aquí la ecuación.

 Oxidación de la sal de Mohr:

 Reacción de valoración:

 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN

MINERAL POR TITULACIÓN CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO.

 Reducción del Fe3+ a Fe2+:

 Reacción del Fe2+ con KMnO4:

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

DATOS Y CÁLCULOS EXPERIMENTALES

 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR.

 PRIMER ENSAYO

 SEGUNDO ENSAYO

 TERCER ENSAYO

 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN

MINERAL POR TITULACIÓN CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO.

 PRIMER ENSAYO

 SEGUNDO ENSAYO

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

TABLAS DE RESULTADOS
EXPERIMENTALES
 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR.

 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN

MINERAL POR TITULACIÓN CON KMnO4 0.1 N, ESTANDARIZADO.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

CURVAS DE TITULACIÓN
 ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≡ 0.1N CON SAL DE MOHR.

 PRIMER ENSAYO

 SEGUNDO ENSAYO

 TERCER ENSAYO

 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN

MINERAL POR TITULACIÓN CON KMnO4 0.1 N,
ESTANDARIZADO.

 PRIMER ENSAYO

 SEGUNDO ENSAYO

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la primera parte se llevó acabo la estandarización del Permanganato de Potasio
(KMnO4), realizando esta estandarización por triplicado, para poder determinar la
normalidad promedio de la solución, obteniéndose como valor xxxxxxxx. Al comparar
este valor con el valor teórico (0.1N) se observa que el porcentaje de error es
xxxxxxx%, siendo este valor muy, el resultado es,

Para la determinación potenciométrica de Fe en una muestra mineral se tomaron dos

muestras y los resultados fueron expresados en función de %Fe y %Fe2O3, dichos
valores promedio son % y % respectivamente. Antes de la valoración se adicionó a
cada una de las muestras tomadas la solución de cloruro de estaño (SnCl2) para que se
reduzca el Fe+3 a Fe+2 y poder valorarlo por oxidación con KMnO4. Luego se agregó
ácido sulfúrico (H2SO4) a la solución reducida y así proporcionar lo iones hidrógenos,
los cuales dan el medio ácido para la valoración; también al adicionar este ácido se
evita la hidrólisis del estaño debido a su propiedad deshidratante.

Se debe mencionar que las valoraciones con solución de Permanganato de Potasio son
valoraciones óxido-reducción, en estas valoraciones es necesario que el analito se
encuentre en un solo estado de oxidación, así como también es importante asegurarse
que la solución a ser valorada se encuentre en el medio adecuado para la valoración,
en este caso medio ácido.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

CONCLUSIONES
 Al realizar por triplicado la estandarización de Permanganato de Potasio con la
sal de Mohr y por medio del método gráfico de la segunda derivada se obtiene
la normalidad experimental cuyo valor es con este valor se realiza el análisis
para la aplicación, en este caso la determinación potenciométrica de Fe en
muestra mineral.

 Para determinar el punto de equivalencia se realizaron los tres métodos

gráficos (directo, primera derivada y segunda derivada), se observa que los
valores encontrados por medio de cada uno de estos métodos son
aproximados, sin embargo se toma el valor del método de la segunda derivada,
pues este es considerado más exacto.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

RECOMENDACIONES

 Al introducir el electrodo mixto en la solución, tener cuidado de no tocar este

con el magneto que está girando, ya que podría romperse el electrodo.

 Se recomienda evitar la formación de burbujas en la solución al momento de la

agitación para que no haya interferencias al momento de la lectura del
potenciómetro.

 De forma referencial, antes de cada valoración se recomienda hallar el volumen

teórico para tener una noción de donde se realizaría el salto de E.
Según se vaya acercando a este valor teórico, se debe reducir el intervalo de las
alícuotas para obtener valores más exactos al determinar el punto equivalente.

 Realizar el agregado de la solución de cloruro de estaño (SnCl2) gota a gota

para que de esa manera no haya un exceso de solución y así no tener
inconveniente al momento de la valoración.

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 POTENCIOMETRÍA – LAB. ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

BIBLIOGRAFÍA

 Hanna instruments. “Instruction manual”. Publicado el 1 de enero del 2010. [En

línea]. Disponible: file:///C:/Users/Toshiba/Downloads/751_HI_2210_2211.pdf.
Revisado el 19 de octubre del 2019

 “Potenciometría: usos y aplicaciones”. Universidad autónoma de Coahuila.

Revista de Divulgación científica. Publicado 13 de julio del 2013. [En línea].
Disponible:
http://www.posgradoeinvestigacion.uadec.mx/CienciaCierta/CC38/4.html#.Wf
Yp8lvWypo . Revisado: 19 de Octubre del 2019.

 “Análisis instrumental técnicas electroanalíticas”. Ricardo Hernández. Publicado

el 14 de marzo del 2015. [En línea]. Disponible:
https://www.slideshare.net/gabovl/potenciometria-45835752. Revisado: 19 de
Octubre del 2019.

 Manual de Instrucciones pH 210 pH 211 pH 212 pH 213 Medidores de

pH/mV/°C de sobremesa, basados en microprocesador. Disponible:
https://www.equiposylaboratorio.com/wenv/file_data.php?id=77. Revisado:
19 de octubre del 2019

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