4500-NH E. Método Titulométrico: 5. Cálculo

DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-137
5. Cálculo E = volumen de destilado usado para desa-

rrollo del color, ml.
Calcúlese la concentración de amonía-
co del siguiente modo: La relación D/E sólo se aplica a las
muestras destiladas.
6. Precisión y sesgo
Véanse sección 4500-NH3.A.4 y ta-

bla 4500-NH3:I.
donde:
A = absorbancia de la muestra, 7. Bibliografía
B = NH 3 -N en el patrón, µg,
C = absorbancia del patrón, ROSSUM, J. R. & P. A. VILLARRUZ. 1963. Deter-
S = volumen de muestra usado, ml, mination of ammonia by the indophenol me-
D = volumen de destilado total obtenido, thod. J. Amer. Water Works Assoc. 55:657.
ml, incluyendo el absorbente ácido, WEATHERBURN M. W. 1967. Phenolhypochlorite
agente neutralizante y agua exenta de reaction for determination of ammonia. Anal.
amoníaco añadida, y Chem. 39:971.
4500-NH3 E. Método titulométrico
1. Discusión general 3. Reactivos
El método titulométrico sólo se utili- Utilícese agua exenta de amoníaco

za en muestras que se hayan sometido para preparar todos los reactivos y di-
a una destilación previa (véase sec- luciones.
ción 4500-NH3.B). La tabla siguiente es a) Solución de indicador mixta: Di-
útil para seleccionar el volumen de suélvanse 200 mg de indicador rojo de
muestra para el método de destilación metilo en 100 ml de alcohol etílico o
y titulación. isopropílico del 95 por 100. Disuélvan-
se 100 mg de azul de metileno en 50 ml
de alcohol etílico o isopropílico del 95
por 100. Combínense las dos soluciones.
Prepárese mensualmente.
b) Solución indicadora de ácido bóri-
co: Disuélvanse 20 g de H3BO3 en agua
destilada exenta de amoníaco, añádanse
10 ml de solución indicadora mixta y
dilúyase a 1 l. Prepárese mensualmente.
c) Titulante estándar de ácido sulfúri-
2. Instrumental co, 0,02N: Prepárese y estandarícese
como se indica en Alcalinidad, sec-
Aparato de destilación: Véase sección ción 2320B.3c. Para más exactitud, estan-
4500-NH3.B.2a y b. darícese el titulante frente a una cantidad
4-138 MÉTODOS NORMALIZADOS
de Na2CO3 incorporada a la solución in- 5. Cálculo

dicadora de ácido bórico para reproducir
las condiciones reales de titulación de la a) Muestras líquidas:
muestra; 1,00 ml = 280 µg N.
4. Procedimiento b) Muestras de fango o sedimento:

a) Procédase como se describe en la
sección 4500-NH3.B utilizando solución
de ácido bórico como absorbente del
destilado. donde:
A = volumen de H 2 SO 4 titulado para la
b) Muestras de fango o sedimento: muestra, ml, y
Pésese rápidamente con una aproxima- B = volumen de H 2 SO 4 titulado para el
ción del ± 1 por 100 una cantidad de blanco, ml.
muestra húmeda equivalente aproxima-
damente a 1 g de peso seco, en un frasco
de pesado o crisol. Lávese la muestra con 6. Precisión y sesgo
agua, a un matraz kjeldahl de 500 ml y
dilúyase a 250 ml. Procédase como en el Véanse sección 4500-NH3.A.4 y ta-
apartado 4a, pero añadiendo un pedazo bla 4500-NH3:I.
de cera parafina al matraz de destilación
y recogiendo sólo 100 ml de destilado.
7. Bibliografía
c) Titúlese el amoníaco del destilado
con H2SO4 0,02N titulante hasta que el MEEKER, E. W. & E. C. WAGNER. 1933. Titration
indicador vire a lavanda pálido. of ammonia in the presence of boric acid. Ind.
d) Blanco: Llévese un blanco durante Eng. Chem. Anal. Ed. 5:396.
W AGNER , E. C. 1940. Titration of ammonia in
todos los pasos del método y aplíquese la the presence of boric acid. Ind. Eng. Chem.
corrección necesaria a los resultados. Anal. Ed. 12:711.
4500-NH3 F. Método de electrodo selectivo de amoníaco
1. Discusión general do de pH. El nivel fijo de cloruro en la

solución interna se detecta por un elec-
a) Principio: En el electrodo selectivo trodo selectivo de ion de cloruro que sir-
de amoníaco se utiliza una membrana ve de electrodo de referencia. Las deter-
hidrófoba permeable al gas para separar minaciones potenciométricas se hacen
la solución de muestra de una solución con un medidor de pH que tiene una
interna del electrodo de cloruro de amo- escala expandida en milivoltios o con un
nio. El amoníaco disuelto (NH3(ac) y iónmetro específico.
NH4+) se convierte en NH3(ac) elevando b) Ámbito y aplicación: Este método
el pH por encima de 11 con una base es aplicable a la determinación de 0,03 a
fuerte. NH3(ac) se difunde a través de la 1.400 mg de NH3-N/l en agua potable y
membrana y cambia el pH de la solución de superficie, y en las residuales domésti-
interna que es apreciado por un electro- cas e industriales. Las concentraciones

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5. Cálculo E = volumen de destilado usado para desa-

Véanse sección 4500-NH3.A.4 y ta-

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1. Discusión general 3. Reactivos

El método titulométrico sólo se utili- Utilícese agua exenta de amoníaco

de Na2CO3 incorporada a la solución in- 5. Cálculo

4. Procedimiento b) Muestras de fango o sedimento:

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1. Discusión general do de pH. El nivel fijo de cloruro en la

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