TD Spectroscopies 2020-Analytique

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L2 MdC TD Méthodes d'analyses et de caractérisation 1 2020

Chapitre 6. Distillation et distillation fractionnée


Exercice 1: Le diagramme de phase du mélange benzène-toluène montre graphiquement que 4 plateaux
théoriques sont nécessaires pour obtenir du benzène avec une fraction molaire de 0,96 en partant du
mélange benzène-toluène 0,4:0,6. Déterminer théoriquement le nombre de plateaux nécessaire à cette
séparation. Que devient le nombre de plateaux théoriques si on veut obtenir du benzène 0,999 à partir
du mélange 0,1:0,9?
Données :
λ (mélange 0,4: 0,6) = 31,5 kJ. mol−1 ; λ (mélange 0,1: 0,9) = 31,88 kJ. mol−1
TA = 80 °C=353 K
TB = 110 °C = 383 K
R = 8,314 J. K −1 . mol−1.

Chapitre 7. Extraction liquide-liquide et CCM


Exercice 1.
La constante de distribution de l’iode I2 entre CCl4 et H2O vaut 85. Calculer la concentration en I2 restant
dans la phase aqueuse après extraction de 50 mL de I 2 10-3 M par 50 mL de CCl4. Que devient la
concentration en I2 restant si on faisait l’extraction avec 2x25 mL de CCl4. Même question si on faisait
l’extraction avec 5x10 mL CCl4.
Exercice 2.

On cherche à déterminer le bon mélange de solvants à utiliser pour une CCM sur silice, afin de séparer
trois composés A, B et C. On dépose les trois composés purs et on utilise un mélange n-hexane/acétate
d’éthyle 90:10 comme éluant. Le résultat est représenté par le schéma suivant.

1) Que pensez-vous de la polarité des trois composés?


2) Comment faut-t-il modifier le mélange de solvants pour améliorer la séparation sur la silice ?
3) Est-ce possible de faire cette séparation sur silice en phase inverse ?

Exercice 3.
On étudie l’encre noire de différentes marques de stylos qui existent sur le marché. La CCM sur cellulose
en utilisant un mélange de solvants 90:10 Diéthyl ether/éthanol permet d’obtenir le tableau suivant:

1) Quelle couleur observée pour la marque BiC® correspond à la molécule la plus polaire ?

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2) Est-ce qu’il y a un colorant commun (même molécule) utilisé par les deux marques BiC® et Sanford
Expresso®?

Marques Couleurs observées Rf

Blue 0,75
BiC® Jaune 0,62
Rose 0,50
Jaune 0,88
Bleu 0,75
Sanford Expresso®
Vert 0,64
Pourpre 0,37

Exercice 4.
L’extrait d’épinards est étudié par CCM (a) en phase normale avec un mélange hexane:acétone
70:30 comme éluant et (b) en phase inverse avec un mélange hexane:acétontrile:éthanol 15:35:50
comme éluant.
1) Que peut-t-on conclure sur la polarité des différents chromophores des épinards?
2) Quel mélange de solvant est mieux pour séparer les carotènes du reste des chromophores ?
3) Si on fait une extraction avec l’éthanol, quel composé serait-t-il majoritaire?
4) Si on fait une extraction avec l’hexane, quel composé serait-t-il majoritaire?

Chapitre 9. Conductimétrie
Exercice 1.
La conductivité d’une solution d’acide acétique (CH3COOH) 10-2 M à 25 °C est 𝑘 = 16,5 𝑚𝑆. 𝑚−1.
Calculer le pKa de l’acide acétique.
Données : Conductivités molaires équivalentes de CH3COO- et H3O+ sont respectivement 4,09 et
34,96 𝑚𝑆. 𝑚2 . 𝑚𝑜𝑙 −1.

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