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QMC - Lab 4

El documento describe dos métodos de extracción: extracción continua usando un aparato Soxhlet y extracción discontinua usando agitación y separación de fases. La extracción continua tuvo un rendimiento mayor, extrayendo 36.1% de materia grasa de almendras, mientras que la extracción discontinua obtuvo entre 12.7-10.2%.
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El documento describe dos métodos de extracción: extracción continua usando un aparato Soxhlet y extracción discontinua usando agitación y separación de fases. La extracción continua tuvo un rendimiento mayor, extrayendo 36.1% de materia grasa de almendras, mientras que la extracción discontinua obtuvo entre 12.7-10.2%.
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1.- ASPECTOS GENERALES.

Uno de los problemas experimentales que se presenta con mayor frecuencia involucra la
separación de un compuesto poco soluble en el solvente de extracción, a partir de una mezcla
con otros componentes, esencialmente insolubles en dicho solvente. Para efectuar una
extracción, satisfactoria, se requieren volúmenes considerables de solvente extractor, lo que se
reflejaría en el costo y el manipuleo tedioso de tratar de efectuar un gran número de
extracciones, por tanto la extracción continua se manifiesta como la más adecuada para este
tipo de operación, el aparato llamado SOXHLET sirve para la extracción continua de un polvo
sólido.

La extracción sólido-Líquido no implica reacción química, es más un fenómeno de


difusión, el soluto se difunde hasta la saturación del solvente Esta operación se emplea en la
obtención de metales a partir de sustancias minerales como: Cu, Zn, Sn, Au, etc., asimismo se
aplica en la obtención de aceites vegetales y gelatinas.

2.- OBJETIVOS.-

a) Determinar la relación del tiempo de extracción el grado de división de la materia.

b) Analizar las diferencias entre un proceso de extracción continuo y un proceso de extracción


discontinuo.

c) Determinar el contenido de materia grasa en oleaginosas y otras materias.

3.- FUNDAMENTO TEORICO.-

Extracción, en química, método empleado tanto comercialmente como en el laboratorio


para separar una sustancias de una mezcla o disolución. En general se lleva a cabo utilizando
un disolvente en el que la sustancia que queremos separar es muy soluble, siendo el resto de los
materiales de la mezcla o disolución insolubles en él. Puede ser necesario realizar ciertas
operaciones antes de que la sustancia extraída se separe por destilación o evaporación del
disolvente.

Seleccionando el disolvente adecuado, se puede separar un ingrediente o grupo de


ingredientes de una sustancia compleja. Este proceso se llama extracción con disolventes. Por
ejemplo, un disolvente puede extraer una fragancia o sabor de una planta o sustancia animal.
Una vez disuelta, se puede concentrar la fragancia o sabor evaporando el disolvente. En un
proceso de extracción con disolventes bien diseñado, el disolvente se recupera y se vuelve a
utilizar una y otra vez.

Los sistemas de extracción por medio de disolventes deben ser diseñados y manejados
con mucho cuidado. Por ejemplo, el sabor de una fruta no se debe a una sustancia individual,
sino a una combinación compleja de sustancias. La esencia de fresas tiene más de 80
componentes, y el sabor de naranja más de 90. Si las proporciones de esos componentes
cambian debido al proceso de extracción con disolventes, el aroma o le sabor pueden ser
alterados indebidamente.

Un método frecuentemente utilizado al trabajar con mezclas de reacción, es diluir la


mezcla con agua y extraer con éter en un embudo separador. Cuando se agita en un embudo
cerrado para distribuir los componentes de una mezcla entre los disolventes no miscibles, éter y
agua, se crea siempre una sobre presión, debido a la evaporación del éter por el calor de las
manos y el desprendimiento de un gas (CO2) contribuirá al aumento de la presión. Por esa razón
en su lugar con una mano y la llave con la otra. Después de una breve agitación y sosteniendo el
embudo en la posición invertida indicada, se abre la llave con precaución para dar salida a los
vapores que originan la mezcla más vigorosamente y durante un periodo de tiempo algo mayor.
Cuando se estime que el equilibrio es completo, por que cede la presión final constante, debida
al éter se lava el tapón con unas gotas de éter procedentes de un frasco lavador y dejan
sedimentar las capas. El producto orgánico de la reacción se distribuye completamente, o al
menos en su mayor parte en la capa etérea superior mientras que las sales inorgánicas, ácidos y
bases, pasa a la capa acuosa, que puede sacarse del embudo de decantación y desecharse. Si la
reacción ha transcurrido en medio alcohólico en acetona, la mayor parte del disolvente se
separa en la paca acuosa y el resto puede eliminarse en dos o tres lavados con agua.
4.- MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.-

EXTRACCIÓN EXTRACCION REACTIVOS


CONTINUA DISCUONTINUA
Soporte universal Un matraz erlenmeyer de Éter de petróleo o hexano
100 cc mas un tapón
Oleaginosas Una pipeta de 10cc Semillas de girasol, soya,
cacao o cualquier otro
Dos pinzas, media y grande Embudo
producto rico en materia
Un baño maría Porta embudo
grasa
Un equipo Soxhlet completo Un vidrio de reloj
Dedal de extracción Una balanza
Mangueras de goma
Refrigerante Liebing
Kitasato
Un montero mas pilón
Espátula

5.- ESQUEMAS Y DESARROLLO EXPERIMENTAL.-

 EXTRACCION CONTINUA.-
1.- Proceso de extracción.- Cargar el éter en el balón Soxhlet, hasta la mitad y la materia a se
procesado rica en contenido graso en el dedal hasta ¾ partes, (aproximadamente 10 gr.
previamente molida, no pulverizada), es recomendable tapar la parte superior del dedal de
celulosa con algodón.

Armar el aparato como se indica en la figura, poner el agua en circulación para el


refrigerante y calentar el éter de petróleo a ebullición suave, por la inflamabilidad de este en el
baño maría. Los vapores del éter ascienden desde el balón, a través del tubo (a) de la pieza
central al refrigerante Allihn, donde se condensa para gotear sobre el producto con la matearía
grasa, llena por completo el dedal, pasa al tubo (b) que actúa como sifón y vuelve al balón,
desde el cual vuelve a evaporarse solamente el solvente, no la materia grasa extraída.

El proceso se repite y se espera hasta que el líquido que se sifones sea límpido, y se da
por concluida la extracción. En ese momento dejar enfriar el aparato.
2.- Recuperación del disolvente.- Quitar el recipiente central y el balón y montar el tapón
atravesado por el tubo de vidrio en U, unido al refrigerante Liebing; este descenderá hasta el
Kitasato, el cual estará unido por un tapón de corcho. El Kitasato lleva una manguera en la
tubuladura lateral hasta el piso, expulsar la mayor cantidad de éter, Trasvasar la disolución
grasa a una cápsula de porcelana y eliminar a baño maría los residuos de éter.

Guardar el éter recuperado para posteriores prácticas. Mediante este método puede
determinarse cuantitativamente la cantidad de materia grasa que contiene cualquier material.

 EXTRACCION DISCONTINUA.-

- Colocar 10g de materia rica en contenido graso (almendras) en el matraz erlenmeyer


previamente rallado no pulverizada totalmente y poner en contacto con 10 cc de agente
extractor (éter etílico), agitando constantemente durante 10 minutos.

- Dejar en reposo el matraz hasta que haya una clara separación de fases y el extracto
etéreo se pueda separar por filtración, aunque no incoloro, Guardar este extracto en un vaso de
precipitación, un matraz pequeño o un vidrio de reloj previamente pesado, dependiendo de la
cantidad de solvente a recuperar.
- Volver a colocar 5cc del agente extractor con el erlenmeyer y repetir la operación.

- Una vez que se han recogido todos los extractos etéreos, dejar que el éter evapore si la
cantidad no es apreciable y luego pesar, si fuera considerable la cantidad de disolvente se debe
proceder a recuperar el agente extractor por destilación, para determinar posteriormente el
contenido de materia grasa.

Comparar ambos rendimientos para elaborar las conclusiones.

6.- OBSERVACIONES Y DIFICULTADES CONFRONTADAS.-

 Nuestro grupo solo realizó una sola extracción por falta del agente extractor en este
caso el éter etílico.

 Las almendras y otras oleaginosas a utilizarse deben de estar previamente molidos (no
pulverizados) para que tengamos una buena extracción.

7.- REPORTE DE DATOS.-

 EXTRACCIÓN CONTINUA (10 g de almendras)

Peso de materia grasa 3.61 gr.

 EXTRACCIÓN DISCONTINUA (10g de almendras)

Peso total (vidrio de reloj y materia grasa) 40.24 gr. (58.91gr.)


Peso del vidrio de reloj 38.97 gr. (57.89gr.)
Peso de materia grasa 1.27 gr. (1.02gr.)

8.- CALCULOS NECESARIOS Y GRAFICOS.-


 EXTRACCIÓN CONTINUA

Con el aparato SOXHLET en 10g de almendras se obtuvo:

%= 3.61 * 100
10
%= 36.1

 EXTRACCIÓN DISCONTINUA

Porcentaje de la materia grasa para los 10g de almendras se obtuvo 0.59 gr. de esta.

%= 1.27 * 100 % = 1.02 * 100


10 10
%= 12.7 % = 10.2

9.- CONCLUSIONES.-

 La relación del tiempo con el grado de división de la materia es inversamente


proporcional al grado de división de la materia ya que a menor grado de división el
tiempo requerido para la extracción será mayor.

 El rendimiento del proceso de extracción es mayor en una extracción continua que en


una extracción discontinua.

 El tiempo requerido en la extracción continua es menor que en una extracción


discontinua

 Los materiales y reactivos para la extracción continua son mas que para la extracción
discontinua

10.- CUESTIONARIO.
1.- ¿Cómo se reflejaría en el rendimiento de la extracción de la materia grasa en lugar de
utilizar éter de petróleo se hubiese utilizado éter etílico en el experimento? Fundamente su
respuesta en base al estudio de estructuras y grado de polaridad

R.- Existen razones que justifican este hecho experimental. La molécula de n-hexano formada
únicamente por átomos de carbono e hidrógeno en forma de cadena lineal con ángulos de enlace
C – C – C de 111° y momento dipolar cero le confiere a este solvente un comportamiento
totalmente apolar; mientras que el ángulo de enlace C – O – C sea 113,21° con un momento
dipolar de 1,149 D, lo que le proporciona una marcada polaridad al éter dietílico con respecto
al n-hexano.

Los resultados obtenidos con el éter de petróleo eran de esperar, ya que el mismo presenta
polaridad y temperatura de ebullición intermedia entre los dos disolventes anteriormente
analizados.

2.- Como influye el tiempo en proceso de extracción

R.- El tiempo en el proceso de extracción es un factor importante para realizar una bueno
extracción esto principalmente en la extracción continua.

3.- Explique las diferencias que existen en el proceso de extracción continua y extracción
discontinua con los esquemas que usted sugiere.

Extracción Continua Extracción Discontinua


No se necesita agitar la solución. Es necesario agitar en el embudo de
separación. Y se tiene que filtrar la
solución.
Se recupera el agente extractor No se recupera el agente extractor.
Necesita de calor No necesita de calor
Su realización es más rápida Su realización necesita de más tiempo.
Se necesita mayor cantidad de agente Se utiliza 10 cc. De agente extractor
extractor

4.- Como influye el grado de división de la materia en el tiempo y eficiencia de la extracción


R.- Influye en la mayor cantidad de materia grasa obtenida y en menor tiempo

5.- Investigue las industrias que realizan procesos de extracción y cuales son los productos de
las mismas.

R.- Las industrias alimenticias, cosmetología, extractoras mediante soxhlet, etc.

- Aceites
- Cremas para el mantenimiento del cutis
- Jabón
- Alimentos en general

11.- BIBLIOGRAFIA.-
 Ing. Jacqueline Herrera C. de Vargas, Guía Teórica Práctica de Química Orgánica,
Editorial Duplicación Digital, Oruro-Bolivia, 2006.
 Xorge Alejandro Domínguez, Experimentos de Química Orgánica, Editorial Limusa,
México, 1991.
 Microsoft® Encarta® 2007. © 1993-2006 Microsoft Corporation
 Fieser Fieser, Química Orgánica, Editorial Atlanta S.A., México, D.F. 1984.

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