TP Cinétique Par Spectro en T°S

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Suivi cinétique d'une réaction par spectrophotométrie

ou colorimétrie TP n°5 (Chimie)


Objectifs :

1. Construire une courbe d’étalonnage en vue d’un suivi cinétique. Par ailleurs cette courbe sera utilisée pour

déterminer la concentration d’une solution officinale de teinture d’iode.

2. Faire le suivi spectrophotométrique ou colorimétrique d’une transformation chimique faisant intervenir l’oxydation

des ions iodure (I- aq) par les ions peroxodisulfate. (S2O82-aq).

I°) Détermination, par la méthode d’étalonnage, de la concentration d’une solution officinale de « teinture

d’iode » :

Le travail consiste à réaliser une échelle de teinte à partir d’une solution mère en diiode de concentration molaire

4,00.10-3 mol.L-1. Les volumes de solution mère prélevés ne sont pas les même d’un binôme à l’autre. C’est le

matériel devant votre paillasse qui définira la dilution que vous pourrez réaliser.

Protocole

Pour une gestion plus facile du TP, chaque groupe de deux élèves prend en charge la réalisation d'une solution (regarder

le matériel dont vous disposez pour savoir la dilution réalisable.)

Mesurer l’absorbance de chacune des solutions filles réalisées. Pour cela il faut faire le blanc auparavant :

- régler le spectrophotomètre à la longueur d’onde l = 480 nm.

- placer une cuve remplie d’eau (face lisse dans le sens des flèches)

- appuyer sur set référence

- placer une cuve remplie de votre solution fille dans le spectrophotomètre puis noter l’absorbance au tableau.

Remplir le tableau ci-dessous

[I2]
4,00.10-3 3,00.10-3 2,00.10-3 1,00.10-3 8,00.10-4 4,00.10-4
(mol.L-1)
Volume de
la fiole
0 25 50 100 25 100
jaugée
(mL)
Vprél (mL) 0

Tracer la courbe d’étalonnage A = f ([I2]).

Questions :

1°) Donner l’expression mathématique de la relation entre l’absorbance A et la concentration molaire en

diiode [I2] présente dans la solution.

2°) En utilisant la relation ci-dessus déterminer la concentration d’une solution officinale de teinture d’iode

(présente sur la paillasse du prof)

II°) Suivi spectrophotométrique ou colorimétrique de la réaction d’oxydoréduction entre les ions iodure et

les ions peroxodisulfate :

Pour cette transformation en solution aqueuse, le diiode est la seule espèce colorée. Sa formation au cours du temps

peut être suivie par spectrophotométrie et ainsi permettre d’effectuer un suivi temporel de la transformation. Un binôme

utilisera le spectrophotomètre, les autres auront à leur disposition un colorimètre. Le colorimètre fonctionne sur le

même principe que le spectrophotomètre. La différence entre les deux appareils réside dans le fait que l’on a pas une

longueur d’onde d’absorption mais une bande d’onde (pour le colorimètre).

Protocole

Pour ceux qui ont le spectrophotomètre :

- Régler le spectrophotomètre à la longueur d’onde l= 480 nm et faire le blanc .

- Préparer dans chaque becher 10,00 mL de chacune des deux solutions (solution 1 : iodure de potassium de

concentration 5,00.10-1 mol/L, solution 2 : solution de peroxodisulfate de sodium de concentration 1,00.10-2

mol/L).

- Déclencher le chronomètre en versant l’une des solutions dans l’autre, pour homogénéiser le mélange réactionnel

le verser à nouveau dans le premier becher.

- Remplir une cuve, la placer dans le spectrophotomètre.

- Relever les valeurs de l’absorbance au cours du temps (prendre toutes les minutes jusqu’à 20 minutes puis de 5

en 5 minutes jusqu'à 45 minutes).

Pour ceux qui ont le colorimètre :

- Mettre en route le colorimètre (utilisation d’une alim +15,-15V et d’un voltmètre).

- Attendre 2 minutes puis faire le réglage du blanc* (regarder la notice).

* Ne pas oublier de choisir le bleu : couleur complémentaire du jaune.

- Noter la valeur Uo obtenue lors du réglage du blanc (valeur proche de 10 V)

- Préparer dans chaque becher 10,00 mL de chacune des deux solutions (solution 1 : iodure de potassium de

concentration 5,00.10-1 mol/L, solution 2 : solution de peroxodisulfate de sodium de concentration 1,00.10-2

mol/L).

- Déclencher le chronomètre en versant l’une des solutions dans l’autre, pour homogénéiser le mélange réactionnel

   le verser à nouveau dans le premier becher.

- Remplir une cuve, la placer dans le colorimètre.

- Relever les valeurs de U au cours du temps (prendre toutes les minutes jusqu’à 20 minutes puis de 5 en 5 jusqu'à

40 minutes)

L’absorbance avec le colorimètre est définie par A=log (UO/U)

- Faire un tableau donnant les couples (A, t).

Questions communes :

1°) Ecrire l’équation de la réaction (couples en présence I2/I- et S2O82-/SO42-).

2°) Montrer comment la courbe [I2] = f’(temps) se déduit de la courbe A = f(temps) (Attention la courbe

d’étalonnage du colorimètre est fournie par le professeur)

3°) Remplir un tableau donnant [I2] = f’(temps)

4°) Faire un tableau d’avancement pour la réaction étudiée.

5°) Trouver xmax théorique.

6°) Exprimer l'avancement x en fonction de la concentration molaire en diiode à la date t (le volume total

du mélange est de V = 20,00 mL). Remplir un tableau donnant x=f(t).

7°) Représenter x=f(t) sur du papier millimétré.

8°) Définir la vitesse volumique de la réaction, puis l’exprimer en fonction de la concentration molaire en

diiode formé.

9°) Justifier l'évolution de la vitesse de la réaction au cours du temps ?.

10°) Déterminer le temps de demi-réaction de cette réaction d’oxydoréduction.

11°) Lequel des 2 instruments de mesure de l’absorbance est le plus précis ?

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