Mémoire David

REPUBLIQUE DU BENIN
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MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

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UNIVERSITE D’ABOMEY CALAVI
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ECOLE POLYTECHNIQUE D’ABOMEY-CALAVI
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DEPARTEMENT DE GENIE CIVIL
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Option : BATIMENT & TRAVAUX PUBLICS
MÉMOIRE DE FIN DE FORMATION EN VUE DE L’OBTENTION DU

Diplôme D’INGENIEUR DE CONCEPTION en génie civil
THEME
Modélisation de la réactivité de la pouzzolane

artificielle végétale : Influence des paramètres de
fabrication
Réalisé et soutenu par :

David Amos HOUNYO
Sous la direction de :
Dr Valéry K. DOKO
Maître Assistant des universités du CAMES.
Enseignant Chercheur à l’EPAC/UAC
14ème Promotion
Année académique : 2021 – 2022
Modélisation de la réactivité de la pouzzolane artificielle végétale : Influences des
paramètres de fabrication
REPUBLIQUE DU BENIN
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MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE

SCIENTIFIQUE
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UNIVERSITE D’ABOMEY CALAVI
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ECOLE POLYTECHNIQUE D’ABOMEY-CALAVI
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DEPARTEMENT DE GENIE CIVIL
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DIRECTEUR
Docteur ALITONOU Guy Alain
(Professeur Titulaire des Universités du CAMES)
DIRECTEUR ADJOINT
(Chargé des affaires académiques)
Docteur Vincent PRODJINONTO
(Maître de Conférences des Universités du CAMES)
CHEF DE DEPARTEMENT
Docteur Valéry K. DOKO

Maître Assistant des universités du CAMES.
Année Académique 2021-2022
14ème Promotion
Réalisé par David Amos HOUNYO ii

LISTE DES ENSEIGNANTS AYANT INTERVENU DANS NOTRE FORMATION DE

2016-2021
NOM PRENOMS MATIERES ENSEIGNEES
ADJOVI Edmond Construction en bois
ALLOBA Ezéchiel Routes et Topométrie routière
ADANHOUME Villevo - Mathématiques initiale

- Mathématiques renforcées
ADEOTI Guy Oyéniran Dessin assisté par ordinateur
- Chimie initiale
- Chimie renforcées
AGBAGNAN Pascale
- Thermochimie et équilibre chimique
AGBOMAHENAN Marcaire - Physique initiale
- Physique renforcées
- Magnétostatique et régimes variable
AGOSSOU Daniel Métré et études de prix
ANAGO Guy Système logique et application
BACHAROU Taofic - Hydrologie de l’ingénieur

- Hydraulique appliquées
BOCOVO Mariano Dynamique des structures indéformable
CHAFFA Gédéon Physique du Bâtiment
CHITOU Moukaïla - Initiation aux sciences graphiques

- Dessin technique
da-MATHA Raymond - Création et gestion des entreprises
- Leadership et communication
DEGBEGNON Léopold Topométrie Appliquées
de-SOUZA Médard Matériel de construction et équipement
DOKO Valery - Ponts et chaussée

- Structures Hyperstatique
GBAGUIDI-AÏSSE Gérard Résistance des matériaux initiaux et avancée
GBAGUIDI Victor S. - Béton armée Initiale

- Béton armée avancé
Réalisé par David Amos HOUNYO iii

GBAGUIDI Thomas Brice Initiation au logiciel pour ingénieur (Matlab )
GIBIGAYE Mohamed - Droit des travaux public

- Projet de construction
GUEDJE François Programmation
HONLONKOU Albert Analyse économique et financière
HOUANOU Kocouvi Agapi - Construction métallique 1 et 2

- Construction mixte acier béton
HOUESSOU Wilfried Géométrie descriptive
HOUINOU Gossou Jean Topométrie Général
HOUINOU Agathe Mécaniques des sols 2 et 3
IBRAHIMOUN Marcos Recherche Opérationnel
LAADE Cyprien Travaux pratique spécialisé
LABINTAN Clément Mécanique des solides déformable
OLODO Emmanuel - Procédé généraux de construction

- Modélisation des systèmes et simulation
SAGBOHAN Joseph Initiation à la recherche
SEWANOUDE Damien Comptabilité et économie général
SOEDE Casmir Anglais technique
- Matériaux de construction
- Introduction à la mécanique en milieu
TCHEHOUALI Adolphe
continues
- Matériaux géotechnique routières
WANKPO Epiphane T. S. - Hydraulique général,
- Gestion des projets d’ingénierie
YABI Prudence Crespin Routes 2
YALO Nicaise Géophysiques
ZEVOUNOU Crépin Géologie de l’ingénieur
ZINSOU Luc Mécanique des sols 1
Réalisé par David Amos HOUNYO iv

Dédicaces
A cœur vaillant rien d’impossible.
A conscience tranquille tout est accessible
Quand il y a la soif d’apprendre

Tout vient à point à qui sait attendre
Quand il y a le souci de réaliser un dessein

Tout devient facile pour arriver à nos fins
Malgré les obstacles qui s’opposent

En dépit des difficultés qui s’interposent
Les études sont avant tout

Notre unique et seul atout
Ils représentent la lumière de notre existence

L’étoile brillante de notre réjouissance
Espérant des lendemains épiques

Un avenir glorieux et magique
Souhaitant que le fruit de nos efforts fournis

Jour et nuit, nous mènera vers le bonheur fleuri
Aujourd’hui, ici rassemblés auprès des jurys,

Nous prions Dieu que cette soutenance
Fera signe de persévérance
Et que nous serions enchantés
Par notre travail honoré
Je dédie cette œuvre ……………
Réalisé par David Amos HOUNYO v

A
Mon Père Aurélien HOUNYO et à ma Mère Agnès YAGBO, pour m’avoir donné une bonne
éducation, aux valeurs combien précieuses, qu’ils ont su m’inculqué, à toutes ces années de
sacrifices, aux efforts incommensurables qu’ils ont consentis à mon égard.
Veuillez accepter ce travail, comme ma reconnaissance ineffable pour avoir été les principaux
artisans de mon avenir. Que Dieu, le Tout Puissant, puisse vous combler de bonheur et de ses
grâces.
Réalisé par David Amos HOUNYO vi

Remerciements
« J’exprime ici ma profonde gratitude à DIEU pour son amour infini. Merci Seigneur
pour m’avoir gardé toute ma vie durant et particulièrement ces cinq dernières années.
GLOIRE A TOI SEIGNEUR AU PLUS HAUT DES CIEUX »
Dire « Merci » est et demeure un acte de gratitude envers ceux qui accordent une grâce.
Ainsi, je ne saurais commencer la rédaction de ce mémoire sans adresser mes sincères

remerciements à tous ceux qui ont contribué d’une manière ou d’une autre à l’aboutissement
de ce travail. Nous tenons à remercier sincèrement notre maître de mémoire et encadreur, le Dr
Ing. Valéry DOKO, Maître Assistant des Universités CAMES, Enseignant Chercheur à
l’Ecole Polytechnique d’Abomey-Calavi (EPAC), Chef de département de Génie Civil pour
avoir accepté d’encadrer ce travail et de le conduire jusqu’au bout nonobstant ses multiples
occupations professionnelles, et académiques. Ce document n’aurait pu être réalisé sans ses
conseils, sa disponibilité, son enthousiasme, son esprit d’écoute, son soutien sans pareils et
surtout cette confiance qu’il a placée en nous. Merci à vous et que Dieu bénisse vous et votre
famille.
 Nous tenons à remercier sincèrement Monsieur KOUHONOU A. Hector,

Ingénieur en Génie Civil, Directeur technique au bureau d’études Zénith Ingénieur
Conseils, pour ses aides, et son assistance durant ce mémoire et pendant le déroulement
de notre stage d’insertion dans ladite structure.
 Un sincère merci aux responsables et personnels respectivement des laboratoires

de l’INE, de chimie de l’EPAC et du LERGC qui nous ont permis de réaliser notre
expérimentation.
Nos remerciements vont également à l’endroit du :
 Dr Guy Alain ALITONOU, Professeur Titulaire des Universités CAMES,

Directeur de l’Ecole Polytechnique d’Abomey-Calavi ;
 Dr Vincent PRODJINONTO, Maître de Conférence des Universités CAMES,

Directeur adjoint de l’Ecole Polytechnique d’Abomey – Calavi ;
 Dr François-Xavier FIFATIN, Maître de Conférence des Universités CAMES,

ex Directeur adjoint de l’Ecole Polytechnique d’Abomey – Calavi ;
Réalisé par David Amos HOUNYO vii

 Dr Valéry DOKO, Maître Assistant des Universités CAMES, Chef du

Département de Génie Civil de l’Ecole Polytechnique d’Abomey – Calavi, pour ses
précieux conseils et le dévouement au travail qu’il nous a transmis ;
 Personnel de l’administration de l’EPAC, pour l’excellence du cadre de travail

mis à notre disposition et pour les moyens mobilisés pour notre formation.
 Corps des enseignants de l’École Polytechnique d’Abomey-Calavi, en particulier à ceux
du Département de Génie Civil qui ne se sont aucunement ménagés pour développer notre
passion pour notre travail, pour enrichir notre savoir et pour la qualité de la formation reçue.
Une note particulière de gratitude :
 A tous mes camarades de la 14ème promotion avec qui nous avons passé cinq (5)
mémorables années de notre vie et pour les nostalgiques moments d’entraide, de
solidarité et de joie, plus particulièrement : Osmiel BOSSOU, Oswald YAMONGBE,
Jénic ASSAHOUN, Iskil LANTOKPODE, Mohamed KOURINGA et Boris
GANMAVO.
 A tous ceux qui, de près ou de loin m’ont aidé d’une manière ou d’une autre tout au
long de ma formation et pendant la rédaction de ce document.
Je voudrais enfin porter une mention toute spéciale sur toute ma famille. Ainsi je pense tout
particulièrement :
 A mon père Aurélien HOUNYO, pour m’avoir inculqué la rigueur et l’amour du travail
bien fait et pour les nombreux sacrifices préalablement effectués à mon égard tel qu’un
laboureur à ses enfants.
 A ma mère Agnès HOUNYO née YAGBO, pour son amour, son affection, son soutien
et sa foi en l’espérance indestructible.
 A mes sœurs Bérénice, Clarisse et Florisse, que Dieu nous unisse d’avantage et
renforce nos liens fraternels.
 A ma Bien aimé Ella Carolle Sèmèvo ZANVO pour avoir été à mes côtés durant toute
cette formation, merci pour ton soutien sans faille et ton amour, que le tout puissant
nous unissent et nous garde.
Réalisé par David Amos HOUNYO viii

Hommages
A mon maîtres de mémoire,
Docteur Ingénieur DOKO Valéry, Maître Assistant des Universités CAMES, Chef du
Département de Génie Civil de l’Ecole Polytechnique d’Abomey – Calavi.
Recevez l’expression de notre humble et profonde reconnaissance pour avoir guidé nos
premiers pas dans la recherche scientifique, pour votre disponibilité et votre rigueur au travail.
Sachez que notre séjour avec vous a été pour nous une indéniable source d'enrichissement
scientifique. Devant les difficultés de la recherche vous nous avez toujours rassurés malgré
tout. Effectivement nous y sommes arrivés, Merci infiniment.
Hommages respectueux !!!
Les Honorables Membres du jury,
Nous sommes très honorés que notre travail soit soumis à votre appréciation. Soyez persuadés
que vos critiques serviront à le parfaire
Trouvez dans cet hommage le témoignage de notre reconnaissance.
Hommages respectueux !!!
Réalisé par David Amos HOUNYO ix

Résumé
Ce travail de recherche est consacré à la modélisation de la réactivité de la pouzzolane
artificielle végétale. L’objectif de notre étude est d’élaborer un ensemble de modèle prédictif
qui en fonction d’un certain nombre de paramètres clés nous permet d’avoir une idée de la
réactivité d’une biomasse que l’on juge pouzzolanique.
Pour l’atteinte de notre objectif, à l’aide de la méthode des plans d’expériences, un plan factoriel
complet a été donc utilisé pour modéliser, l’influence de trois paramètres essentiels qui
conditionnent la réactivité des matériaux. Les paramètres considérés dans cette étude sont : La
température de calcination (T), le diamètre des particules (D) pour la finesse et la durée ou le
temps de cure (t).
Notre étude comporte deux phases essentielles :
Une première phase dont l’objectif est la détermination des principales caractéristiques
physiques et mécaniques des matériaux utilisés ainsi que l’élaboration de la pouzzolane dans
les conditions définis, le choix de la méthode de formulation et la réalisation des différentes
gâchées dans le domaine de notre étude.
La deuxième phase quant à elle a consisté à l’établissement du modèle mathématique qui permet
de prédire la réactivité de la biomasse tout en mettant en évidence les corrélations et les
interactions qui existent entre les différents paramètres grâce au logiciel MINITAB (Ver. 19).
Le modèle obtenu après usage du plan factoriel complet 23 est satisfaisant car les réponses
prévues générées par le modèle linéaire sont en accord avec celles mesurées ( R 2  97, 02% ) ce
qui a permis la validation du modèle.
Mots clés : Pouzzolane, pouzzolane artificielle végétale, réactivité, activité pouzzolanique,

modélisation, plans d’expériences, plans factoriel complet, domaine d’étude.
Réalisé par David Amos HOUNYO x

Abstract
This research work is dedicated to the modeling of the reactivity of artificial plant pozzolan.
The objective of our study is to develop a set of predictive models which, depending on a certain
number of key parameters, allow us to have an idea of the reactivity of a biomass that is
considered pozzolanic.
To achieve our objective, using the design of experiments method, a complete factorial design
was therefore used to model the influence of three essential parameters, which condition the
reactivity of materials. The parameters considered in this study are the calcination temperature
(T), the diameter of the particles (D) for the fineness and the duration or the curing time (t).
Our study has two main phases:
A first phase whose objective is the determination of the main physical and mechanical
characteristics of the materials used as well as the development of the pozzolan under the
defined conditions, the choice of the method of formulation and the realization of the various
batches in the field of our study.
The second phase consisted in establishing the mathematical model, which makes it possible to
predict the reactivity of the biomass while highlighting the correlations and the interactions,
which exist between the various parameters thanks to the MINITAB software (Ver. 19).
The model obtained after using the complete factorial plan 23 is satisfactory because the
predicted responses generated by the linear model are in agreement with those measured
( R 2  97, 02% ) which allowed the validation of the model.
Keywords: Pozzolana, plant artificial pozzolana, reactivity, pozzolanic activity, modelling,

experimental designs, full factorial designs, field of study.
Réalisé par David Amos HOUNYO xi

Liste des abréviations, acronymes et sigles

Pr : Professeur
Dr : Docteur
Ing : Ingénieur
BOAD : Banque Ouest Africaine de Développement
INE: Institut National de l’Eau
LERGC: LABORATOIRE D’ESSAIS ET DE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL
ASTM: American Society for Testing and Material
EN : European Norms
NF : Norme Française
IAR : Indice d’Activité de Résistance
RHA : Rice Husk Ash (cendre d’écorce de Riz)
CEM I ou CPA : Ciment portland artificiel
CEM II ou CPJ : Ciment portland avec ajout
DRX : Diffraction des Rayons X
ATG : Analyse thermogravimétrique
SONEB : Société National des eaux du Bénin
μm : micromètre
°C : Degré Celsius
Min : Minutes
MPa : Mégapascal
Réalisé par David Amos HOUNYO xii

Liste des tableaux

Tableau 2.1 : Matrice d’expériences pour un plan de deux facteurs à deux
niveaux...............................................................................................................................26
Tableau 2.2 : Matrice des effets pour un plan de deux facteurs à deux niveaux…...27
Tableau 2.3 : Calcul des coefficients pour un plan de deux facteurs à deux
niveaux...............................................................................................................................30
Tableau 2.4 : Nombre d’écarts-types à prendre en compte pour déterminer la

probabilité que la moyenne soit dans l’intervalle de confiance……………………..34
Tableau 3.1 : Facteurs et domaine d’étude……………………………………….…...44
Tableau 3.2 : Procédure d’analyse DMAIC Six Sigma……………………………..….46
Tableau3.3 : Matrice d’expériences pour notre étude……………………….…..…...47
Tableau3.4 : Matrice d’expérimentation pour notre étude…………………………...48
Tableau3.5 : Matrice générale des effets et leur interaction………………………….49
Tableau 3.6 : Caractéristiques physiques du ciment CPJ35…………………….….....50
Tableau 3.7 : Caractéristiques mécaniques du ciment CPJ35……………………..….50
Tableau3.8 : Compositions des mortiers…………………………………………..….59
Tableau 4.1 : Fiche de dépouillement de l’analyse granulométrique……………...….65
Tableau 4.2 : Récapitulatif des informations de l’équivalent de sable ……………….67
Tableau 4.3 : composition de la Cendre de gousses de mil…….……………………67
Tableau 4.4 : Résultats Essai de compression - 28 jours………………………………68
Tableau 4.5 : Résultats d’indice de l’activité pouzzolanique sur matériaux

calcinés………………………………………………………………………………..68
Tableau 4.6 : Matrice générale des effets et leur interaction avec valeur des
réponses………………………………………………………………………………70
Réalisé par David Amos HOUNYO xiii

Tableau 4.7 : Valeur des coefficients codés et de P pour la première régression....…71
Tableau 4.8 : Valeur des coefficients non codés pour la première régression……....72
Tableau 4.9 : Valeur des coefficients codés pour la deuxième régression………..…73
Tableau 4.10 : Valeur des coefficients non codés pour la deuxième régression.…...73
Tableau 4.11 : Résultats des essais(IAR) au point central……………………………74
Réalisé par David Amos HOUNYO xiv

Liste des figures

Figures 2.1 : Pouzzolane naturelle………………………………………...……….…...8
Figure 2.2 : Pouzzolane artificielle ………………………………………………….....9
Figure2.3 Balle de riz en vrac ……………………………………….……………….10
Figure 2.4 : Cendre des balles de riz ……………………………………….…............10
Figure 2.5 : Gousse de mil en vrac……………………………………….…................11
Figure 2.6 : Diagramme d’évaluation de la pouzzolanicité (NF 196-5)…………......16
Figure 2.7 : Principe des plans d’expériences………………………………………....19
Figure 2.8 : Niveau bas, Niveau haut, et le Domaine d'un facteur …………………...22
Figure 2.9 : Espace expérimental d'un facteur………………………………………..23
Figure 2.10 : Les points expérimentaux dans un espace. ………………………..........23
Figure 2.11 : Les points expérimentaux dans un domaine d'étude. ………………….24
Figure 2.12 : Organigramme générale de traitement des plans d’expérience ………36
Figure 3.1 : ouverture de Minitab………………...……………………………….….47
Figure 4.1 : Diagramme de Pareto des effets normalisés de la réactivité…………....75
Réalisé par David Amos HOUNYO xv

Liste des photos

Photo 1 : Tasse pour la calcination à petite échelle……………………………………82
Photo 2 : Four à température réglable ……………………………………………......82
Photo 3 : Four artisanal du laboratoire d'INE…………………………………………83
Photo 4 : Le broyeur à boulets …………………………………………..……………83
Photo 5 : Balance de précision 0,001g. ………………………………………………83
Photo 6 : Etuve……………………………………………………………………...…83
Photo 7 : Série de tamis utilisée pour les AG du sable…………………………………84
Photo 8 : Ecrasement des éprouvettes ………………………………………..………84
Photo 9 : Appareil d’essais de flexion et de compression utilisé………………………84
Réalisé par David Amos HOUNYO xvi

Liste des annexes

Annexe 1 : Formule aboutissant manuellement au calcul des effets (coefficient)….82
Annexe 2 : Quelque photo des matériels utilisés….....................................................82
Réalisé par David Amos HOUNYO xvii

Sommaire
Remerciements .............................................................................................................................. vii
Hommages ...................................................................................................................................... ix
Résumé ............................................................................................................................................. x
Abstract ........................................................................................................................................... xi
Liste des abréviations, acronymes et sigles ................................................................................. xii
Liste des tableaux ......................................................................................................................... xiii
Liste des figures ............................................................................................................................. xv
Liste des photos ............................................................................................................................ xvi
Liste des annexes ......................................................................................................................... xvii
Sommaire .................................................................................................................................... xviii
1. INTRODUCTION ..................................................................................................................... 2
1.1 CONTEXTE ET MISE EN PROBLEMATIQUE ....................................................................... 2
1.2 OBJECTIF DE L’ETUDE ......................................................................................................... 3
1.3 Méthodologie ................................................................................................................... 4
2. GENERALITE ET REVUE DE LITTERATURE ............................................................................... 6
2.1 GENERALITE SUR LES POUZZOLANE ................................................................................. 6
2.2 GENERALITE SUR LES PLANS D’EXPERIENCE. ............................................................ 19
2.3 REVUE DE LA LITTERATURE .............................................................................................. 37
3. Matériel, Matériaux et Méthodes ........................................................................................ 42
3.1 Modélisation par la méthode des plans d’expériences.................................................... 42
3.2 Matériel ............................................................................................................................... 49
3.3 Matériaux............................................................................................................................ 50
3.4 Méthodologie ...................................................................................................................... 59
4. Résultats Analyse et Discussion ............................................................................................ 65
4.1 Résultats des essais sur les éléments constitutifs du mortier .......................................... 65
4.2 Finalisation de la modélisation par la méthode des plans d’expériences ...................... 70
CONCLUSION ............................................................................................................................... 77
Référence bibliographique ........................................................................................................... 79
ANNEXES ....................................................................................................................................... 82
Tables des matières ....................................................................................................................... 86
Réalisé par David Amos HOUNYO xviii

Réalisé par David Amos HOUNYO xix

Chapitre 1 :
Introduction
1. INTRODUCTION
Ce chapitre intitulé introduction générale, présente le contexte de développement durable dans
lequel s’inscrit notre thème, ainsi que sa pertinence. Nous exposons ensuite les objectifs et la
méthodologie de la recherche.
1.1 CONTEXTE ET MISE EN PROBLEMATIQUE
Les progrès de la technologie dans le domaine industriel notamment dans le domaine agricole
ont permis un accroissement considérable de la production annuel. De ces productions
découlent des déchets végétaux presque inexploité qui polluent l’environnement et mettent en
péril la survie à long termes de l’espèce humaine sur terre.
De plus, l’industrie en général est responsable de la pollution en particulier l’industrie

cimentaire qui émet plus de 8% de gaz à effet de serre (enquête BOAD) à cause du dioxyde de
carbone (C02) libérer dans la nature issus des réactions chimiques qui se développent lors de la
fabrication du ciment. L’effet de la pollution sur les différents domaines environnementaux est
donc constaté de tout évidence tant sur le plan de la santé publique ; des conséquences d’ordre
matériel et humains, et des pertes irrécupérable des ressources du globe à savoir : la couche
d’ozone, le réchauffement climatique, la déforestation ….pour ne citer que ceux-là.
Ainsi, l’intérêt pour la protection de l’environnement à travers une gestion écologique des
déchets, les dispositions et réglementation prises par les différentes organisations pour un
monde plus vert et le besoin de valoriser les ressources naturelles imposent aux chercheurs la
mise au point de matériaux le plus performant possible et le moins coûteux satisfaisant aux
défis d’un développement durable actuel.
Le génie civil est directement concerné par cette problématique environnementale puisqu’il est
l’un des grands producteurs de déchets de chantier mais aussi l’un des gestionnaires des déchets
par leurs valorisations dans l’élaboration des matériaux. Dans ce contexte, en Afrique, des
recherches se mènent dans le Génie Civil sur le recyclage des déchets agricoles ainsi que des
déchets plastiques de diverses natures recyclés pour en faire un matériau capable d’être
remplacé par le ciment ou un tant soit peu pouvant substituer une bonne partie de ce dernier
afin de minimiser les dégâts issus des industries cimentaire. Afin de réduire cette forte
utilisation du ciment l'une des solutions trouvées par les chercheurs est l'utilisation des
pouzzolanes pour substituer le ciment. Dans cette optique il est remarqué que certains déchets
Réalisé par David Amos HOUNYO 2

peuvent être utilisés comme pouzzolanes. Il faudrait alors que ces déchets présentent une
réactivité assez conséquente.
1.1.1 Pertinence de l’étude
Nul doute que la réactivité est l'un des principaux éléments permettant d'apprécier la qualité
d'une pouzzolane. Ainsi l’éventuelle exploitation d’une biomasse est conditionnée par des
essais et test consistant à évaluer sa réactivité. A l’issus de ces essais, la biomasse est jugée
d’active permettant sa valorisation en pouzzolane. Cependant, cette manière de procéder
présente quelques inconvénients :
- La réalisation de ces essais exige des ressources financières considérables et l’obtention

des résultats prennent un temps non négligeable.
- A ce paramètre s’ajoute incertitudes du résultat (Favorable ou non) car bon nombre de
ces expériences n’aboutisse pas à des résultats positif.
L’intérêt de cette étude est de remédier à ces inconvénients en élaborant un modèle qui en
fonction d'un certain nombre de paramètres clé pourrait permettre d'avoir une idée de cette
réactivité pour une biomasse dont on se dit pouzzolanique sans pour autant perdre le temps
d’aller effectuer des essais. Ceci optimisera la méthode d’évaluation de la réactivité.
1.2 OBJECTIF DE L’ETUDE
1.2.1- Objectif générale
L’objectif général visé à travers cette étude est de modéliser la réactivité de la pouzzolane
artificielle végétale.
1.2.2- Objectif Spécifiques

Spécifiquement cette étude a pour objectifs :
 Choisir le matériau végétal présentant et répondant à la norme pour être considérer

comme pouzzolane ;
 Etudier la réactivité de la pouzzolane artificielle végétale ;
 Elaborer un modèle permettant de prédire suivant certains paramètres la réactivité
qu’elle offre.

1.3 Méthodologie
La démarche à suivre est la suivante :
 Faire une étude bibliographique (articles, thèses, livres, etc.) en rapport aux notions
abordées dans notre étude ;
 Procéder à un inventaire des divers matériaux ou biomasse susceptible d’être utilisé
comme pouzzolane artificielle végétale ;
 Choisir la biomasse pour notre études ;
 Caractériser la pouzzolane en déterminant ces caractéristiques physiques, chimiques et
minéralogique éventuel (autrement sa composition) ;
 Prélever le matériau validé en quantité suffisante de sorte à avoir des échantillons
représentatifs ;
 Identifier les paramètres influençant les réactions pouzzolaniques ;
 Choisir les parametres clés les plus influant ;
 Exposé la methodologie à adopter pour l’elaboration du modele ;
 Evaluer la réactivité de la pouzzolane en utilisant les méthodes mécanique ;
 Analyser et interpréter les résultats ;
 Elaborer le modèle qui prédit la réactivité de cette pouzzolane en fonction de ces
paramètres clés.

Chapitre 2 :
Généralité et Revue de littératures

2. GENERALITE ET REVUE DE LITTERATURE
2.1 GENERALITE SUR LES POUZZOLANE
2.1.1 Notion et Définition
2.1.1.1 Pouzzolane
De façon générale, le terme pouzzolane provient de Pouzzoles, nom d’une ville Italienne de la
région de Naples .Il désigne un matériau volcanique cendreux de composition trachytique, de
couleur clair et friable, utilisé pour la fabrication de mortier et de ciment .Cette application en
tant que ciment remonte aux constructions romaines de l’Antiquité.
Par extension, tout matériau naturel ou artificiel présentant des propriétés pouzzolanique peut
parfois être qualifié de pouzzolane.
Une autre définition a été rapportée par Christelle BICH [1] dans laquelle elle a considéré
que les pouzzolanes sont des matériaux, dépourvus de propriétés hydrauliques propres, capables
de fixer l’hydroxyde de calcium en présence d'eau pour donner des hydrates analogues de ceux
du ciment Portland. Cette propriété se constate à des degrés variables dans les matériaux riches
en silice libre non quartzeuse, quelle que soit leur origine : matériaux naturels (gaize,
diatomites, cendres volcaniques), ou artificiels (cendres volantes, fumées de silice, argiles
calcinées, cendres de balles de riz, etc.).
Selon la norme NF 197-1, les pouzzolanes sont des substances naturelles siliceuses ou silico-
alumineuses, ou une combinaison de celles-ci. Elles ne durcissent pas par eux-mêmes
lorsqu'elles sont mélangées avec de l'eau mais, lorsqu'elles sont finement broyées, elles
réagissent à température ambiante, en présence d'eau, avec l'hydroxyde de calcium Ca(OH)2
dissous, pour former des composés de silicates de calcium (C-S-H) et d'aluminates de calcium
(CAH) générateurs de résistances. Ces composés sont comparables à ceux formés lors du
durcissement des matériaux hydrauliques. Les pouzzolanes sont composées essentiellement de
SiO2 et Al2O3 réactifs. La partie restante contient de l'oxyde de fer (Fe2O3) et d'autres oxydes,
la proportion de CaO réactif est négligeable vis-à-vis du durcissement. La teneur en SiO2 réactif
dans une pouzzolane doit être au moins égale à 25% en masse. De ce fait, la pouzzolane est tout
matériau non liant en lui-même, ayant une microstructure, naturelle ou issue d’un traitement,
qui permet à ses composants réactifs (SiO2 et Al2O3) de réagir avec la Portlandite aux cours
de l’hydratation du ciment.

Sersale [2] insistait au VIème congrès de la chimie du ciment (Paris 1980) sur l'absence de
définition d'une pouzzolane : il n'existe pas de définition précise d'une pouzzolane mais plutôt
plusieurs définitions.
Nous en avons retenu trois :
-une définition "chimique" (Vénuat[3] ) : "une pouzzolane est un matériau, naturel ou

artificiel, capable de réagir en présence d'eau avec l'hydroxyde de chaux pour donner naissance
à des composés nouveaux, stables, peu solubles dans l'eau et possédant des propriétés liantes."
Ce type de définition qualifie la pouzzolane à partir de sa réactivité chimique par rapport à
l'hydroxyde de calcium.
-une définition "cinétique" (norme "ASTM C 618") : "une pouzzolane est un matériau
siliceux ou silico-alumineux qui ne possède par lui-même aucune ou à peu près aucune vertu
liante mais qui, sous forme de poudre et en présence d'humidité, réagit chimiquement avec
l'hydroxyde de calcium (portlandite) solubilisé à des températures ordinaires pour former des
composés possédant des propriétés liantes. La spécificité de cette définition est que l'un des
réactifs de la réaction pouzzolanique la "portlandite" est aussi l'un des produits de la réaction
d'hydratation du ciment. Le milieu réactionnel est le siège d'une cinétique chimique entre deux
réactions dont l'une (la réaction pouzzolanique) est en partie dépendante de l'autre (l'hydratation
du ciment).
-une définition "structurale" (Srinivasan[4]) : "une pouzzolane est un matériau siliceux,

alumineux ou ferrugineux n'ayant aucune propriété liante en lui-même, mais qui sous certains
états de cristallinité et de structure, peut réagir en présence de chaux et d'eau à température et
pression normale pour donner un ciment".
Retenons de ces définitions qu’une pouzzolane est un matériau riche en silice et en alumine,
ayant peu ou pas de propriété liante. Cependant, sous forme pulvérulente et en milieux aqueux,
elle a la propriété de réagir, aux températures ambiantes, avec l’hydroxyde de calcium pour
former des hydrates analogues à ceux du ciment.
2.1.1.2 Réactivité
La réactivité est l’aptitude d’une molécule à participer à une réaction, c’est la capacité de
réaction d’une molécule ou d’un corps chimique.

2.1.1.3 Pouzzolanicité
La pouzzolanicité ou effet pouzzolanique, se définis comme la capacité qu’ont les matériaux à

température ambiante et en présence d’eau, de fixer l’oxyde de calcium (chaux) pour donner
des composée stable possédant les propriétés hydraulique du ciment.
2.1.2 Classification des pouzzolanes

Les matériaux pouzzolanique peuvent être classés en deux catégories principales suivant leur
origine : naturelles et artificielles. Cette classification est adoptée par plusieurs chercheurs et
normes mondiales, notamment la NF 197-1.
2.1.2.1 Pouzzolanes naturelles :
Les pouzzolanes naturelles sont des matériaux possédant leur propriété pouzzolanique à leur
état naturel, elles sont de structure alvéolaire et de couleur noir, grise ou rouge (voir Figure2.1).
Le recours à des traitements, comme thermique, n’est que pour améliorer leur pouzzolanicité.
Elles sont d’origine volcanique (scories, basaltes, magma, etc.) ou sédimentaire et sont utilisées
comme granulat pour la confection de bétons légers. Des exemples de ce type de matériau sont
Scories volcaniques, Tufs volcaniques, terres de Diatomée, schistes siliceux, Perlite, etc.
Figures 2.1 : Pouzzolane naturelle.

2.1.2.2 Pouzzolanes artificielles :
Les pouzzolanes artificielles sont un produit fini, un sous-produit ou encore un déchet en

provenance de l’activité industrielle, ils sont des matériaux fins ou broyés, dont les propriétés
chimiques sont activées généralement par un traitement thermique approprié (500 à 850°C). Ce
traitement provoque une déshydratation et modifie la structure du matériau [5]. Ces

pouzzolanes sont utilisées notamment comme constituants secondaires des ciments dans le rôle
de liant. Les pouzzolanes artificielles les plus couramment utilisées sont :
- Les sous-produits pouzzolanique : comme les fumées de silice, les cendres volantes de
centrales thermiques, déchets des terres cuites (brique et tuile)…etc.
- Les argiles calcinées : comme le Kaolin, le Métakaolin.
- Les déchets végétaux provenant de l’activité industrielle : comme les cendres de balles
de riz, la gousse de mil, la sciure de bois.
Figure 2.2 : Pouzzolane artificielle : (a) Kaolin ; (b) Métakaolin
2.1.2.3 Les pouzzolanes artificielles végétales

Il s’agit des déchets végétaux et déchet agricole provenant de l’activité industrielle comportant
les composantes nécessaires pour une réaction pouzzolanique après des traitements thermiques
appropriés visant à augmenter leur réactivité.
Les déchets végétaux les plus utilisé sont les cendres de balles de riz, la gousse de mil, les
fibres de coton, les bagasses de canne à sucre.
2.1.2.3.1 Les cendres de balle de riz
La balle de riz est la partie externe recouvrant le grain de riz. Il est constitué de deux moitiés
qui se replient autour du riz. Puisque cette écorce n’est pas comestible, elle doit être enlevée du
grain. Cette phase peut soit être réalisée mécaniquement, soit manuellement. Habituellement,
quand les moyens le permettent, une décortiqueuse est utilisée pour cette tâche. D’après les
estimations de la FAO, la production mondiale de riz a augmenté de 2,6 % en 2011 pour
atteindre 468 millions de tonnes. (Food and Agriculture Organization, 2013) [6]
La disponibilité en masse de ce déchet et sa grande disponibilité ont donc poussée les chercheur
à le valoriser en pouzzolane.

D’après BAL 2011 [7], il semblerait intéressant d’utiliser la balle de riz en vue de produire un
matériau pouzzolanique à intégrer dans la chaux ou le ciment.
De leur études il ressort que le cendre de balle de riz obtenue à travers une combustion contrôlé
à haute température après des traitements possède une teneur élevée en silice, d’autant plus
élevé que la combustion est complète et se fait haute température. La cendre de bal de riz abrégé
en anglais RHA possède de très bonne propriété pouzzolanique.
Le sujet d’incorporer la cendre de balles de riz dans les liants a déjà été étudié durant les
dernières décennies. De plus, un accent intéressant a été mis sur les recherches à ce sujet, et
cela a mené à l’utilisation de la cendre pour augmenter les performances des bétons ou encore
à la recherche scientifique sur la réaction pouzzolanique de la cendre avec de l’hydroxyde de
calcium.
Figure2.3 Balle de riz en vrac ( ACODJI V. Pamphile)[8] Figure 2.4: Cendre des balles de riz [8]
2.1.2.3.2 La gousse de mil

Le mil désigne, au sens large, plusieurs espèces de graminées dont, entre autres, Pennisetum
glaucum, Eleusine coracana, Panicum miliaceum, Setaria italica, Echinochloa crusgalli [9]. Le
mil est une culture à température chaude cultivée annuellement comme une culture pluviale
dans les régions tropicales arides et semi-arides d'Afrique et le sous-continent indien où aucune
autre culture ne peut survivre en raison de sols pauvres et de pluies erratiques et incertaines[10].
Les gousses quant à eux représentent l’enveloppe dans lequel se trouvent les grains de mil ce
sont des déchets agricole disponible en abondance sur tout le territoire, notamment dans les
zones agro-pastorales. Elle est de faible densité. Après décorticage, l’ensemble tige et gousse
ne servent presqu’à rien. Elles sont parfois utilisées comme fourrage pour les animaux. Dans
ce cas aussi, on ne l’apprécie pas trop à cause du fait qu’elles ne présentent pas assez de feuilles.

Ainsi le mil est abondamment utilisé et donc cultivé mais les gousses non. Cela constitue un
déchet pour l’environnement. Une possible utilisation des gousses de mil dans le domaine du
génie civil constituerait un très bon atout pour le matériau et un moyen de protection de
l’environnement.
Figure 2.5 : Gousse de mil en vrac
Dans la suite de ce travail, on se préoccupera des pouzzolanes artificielles végétales à base

de la gousse de mil car comme on l’as vue plus haut si la valorisation des cendres de balle
de riz en pouzzolane n’est plus un mystère celui de la gousse de mil en est un ceci
permettra d’explorer de nouvelle horizon.
2.1.3 Activité pouzzolanique
L’activité pouzzolanique c’est l’aptitude d’un matériau à fixer l’hydroxyde de calcium et durcir
sous l’eau à des températures ordinaire et en un temps raisonnable. Cette propriété se constate
à des degrés variables pour des matériaux riches en silice libre, qu’ils soient d’origine naturelles
(gaize, diatomites, cendres volcaniques…) ou artificielles (Cendres volantes, fumée de silice,
argile calcinée…). L’activité pouzzolanique se caractérise par deux aspects distincts :
La quantité totale d’hydroxyde de calcium qu’une pouzzolane est capable de fixer.

La rapidité de fixation de l’hydroxyde de calcium par la pouzzolane.
Les différents matériaux pouzzolanique décrits ci-dessus possèdent tous la propriété, selon la
définition, de réagir avec l’hydroxyde de calcium, en présence d’humidité, pour former des
composés possédant des propriétés liantes. L’influence de la silice et de l’alumine ne peut pas

être négligée, la silice participe dans le mélange par la fixation de la chaux et l’alumine
augmente la résistance mécanique du matériau à court terme.
2.1.3.1 Réaction pouzzolanique
La réaction pouzzolanique est une réaction chimique entre la portlandite (Ca(OH)2) produite
lors de l’hydratation du ciment et la silice (SiO2) ou l’alumine (Al2O3) de la pouzzolane, ce
qui permet de réduire la teneur en Ca(OH)2 et d’augmenter la résistance mécanique du mélange.
En même temps que l’on mélange le clinker Portland et la pouzzolane, une petite réaction
immédiate se produit et libère les ions de calcium et d’aluminium dans la solution. Par la suite,
la pouzzolane réagit avec les hydroxydes alcalins puis avec l’hydroxyde de calcium libéré par
le clinker Portland pour former alors les C-S-H et C-A-H [11]
2.1.3.1.1 Mécanisme de la réaction pouzzolanique

Les mécanismes de la réaction pouzzolanique sont très divers car il existe plusieurs types de
pouzzolanes avec des formes et des compositions différentes, mais d’une manière simplifiée
cette réaction qui est une réaction chimique se déroule comme suite :
(C3S et C2S) +H2O —> CSH + CH (1ére réaction : rapide)
Ciment anhydre + Eau Silicate de calcium hydraté + portlandite
CH + H2O + SiO2 —> CSH (II) (2eme réaction : lente)
Ciment hydraté + Eau + pouzzolane Silicate de calcium hydraté
CH + H2O + Al2O3 —> CAH (II) (2eme réaction : lente)
Ciment hydraté + Eau + pouzzolane Aluminate de calcium hydraté
Le silicate de calcium hydraté (CSH) et l’aluminate de calcium hydraté (CAH) sont des produits
insolubles possédant des propriétés liantes. Ils jouent un rôle dans l’augmentation de la
résistance mécanique et l’imperméabilité des matériaux en remplissant les vides et les pores qui
contiennent ce dernier, cela par la transformation de la portlandite (CH) en forme de gros
cristaux en C-S-H et C-A-H cristallisé[11].
2.1.3.1.2 Facteurs influençant la réaction pouzzolanique
Trois paramètres principaux conditionnent la réactivité des matériaux :

 Leur composition chimiques (silice, alumine, chaux) : La condition pour ces

matériaux, afin qu’ils démontrent une activité pouzzolanique, est la possession
d’une haute teneur en silice et en alumine. Plus cette teneur est importante, plus la
pouzzolane sera réactive.
 Leur degrés de vitrosité (les éléments vitreux sont immédiatement disponible lors
de la solubilisation) et
 Leur finesse (améliorer par broyages)
L’activité pouzzolanique dépend à court terme de la surface spécifique du matériau et à long
terme en étroite corrélation avec sa teneur en silice et en alumine « réactive », c’est-à-dire sa
fraction vitreuse [12].
En outre, de manière générale, les paramètres influençant les réactions pouzzolaniques sont la
nature des phases actives et leurs proportions :
 la teneur en silice (SiO2) et en Aluminium (Al2O3) :

C’est l’un des principaux paramètres qui conditionne directement la réactivité de la pouzzolane
soit la réaction pouzzolanique. En effet plus la présence de ces teneurs sont importante plus le
matériau offrira une activité pouzzolanique. Le pourcentage de ces derniers n’étant pas fixe,
leur proportion varie d’une pouzzolane à une autre.
 le rapport chaux/pouzzolane dans le mélange :
Le rapport chaux/pouzzolane peut entrainer soit une sous-saturation en hydroxyde de calcium
par rapport à la pouzzolane ce qui va bloquer la réaction chimique ; soit un excès d'hydroxyde
de calcium qui va précipiter la réaction chimique. La quantité de chaux et de pouzzolane doit
être donc maitriser afin d’obtenir un rapport optimal qui conduit au meilleur résultat. Ce rapport
n’étant pas fixe elle varie d’un mélange à un autre.
 La durée de cure :
Les résultats obtenus varient dans le temps et la durée de cure influe sur la réaction
pouzzolanique à court et long terme.
 La finesse de la pouzzolane :
Ce paramètre favorise leur effet physico-chimique dont les tailles de grains plus fines ou des
surfaces spécifiques plus élevées de ces pouzzolanes entrainent une activité pouzzolanique plus
élevée.

 le rapport E/C du mélange :

La quantité d’eau influe sur la réaction pouzzolanique, la présence d’une grande quantité d’eau
interrompe cette réaction donc l’activation, la même chose se produit lors de manque d’eau
dans le mélange.
 la température :
Ce paramètre peut impacter négativement ou positivement la réaction pouzzolanique car la
chaleur d’une part modifie l’état minéralogique de la pouzzolane pour la rendre plus réactif et
d’autre part transforme également la pouzzolane chimiquement et physiquement. Le chauffage
à haute température améliore la dévitrification, la cristallisation et la densification, aboutissant
à une diminution de la surface spécifique et à la formation de phases plus stables ce qui leur
permet d’acquérir une activité pouzzolanique leur permettant de réagir avec la chaux[13]. De
nombreuses études ont été effectuées pour chercher à optimiser l’activation des pouzzolanes
naturelles par différentes méthodes :
 la calcination,
 le traitement à l’acide,
 l’addition d’alcalins dans le ciment +contenant de la pouzzolane,
 l’augmentation de la température de cure (préfabrication),
 le broyage prolongé.
2.1.4 Méthode d’évaluation de l’activité pouzzolanique
Avant d’utiliser un matériau qu’on considère pouzzolanique, on doit d’abord étudier sa

pouzzolanicité. Plusieurs méthodes ont été avancées pour expliquer les propriétés des
pouzzolanes comme étant un matériau naturel ou artificiel riche en silice et l’alumine capable
de :
Réagir avec la chaux en présence d’eau,

Former par cette réaction des produits aux propriétés liantes.
A partir de cette définition, on distingue deux catégories d’essais qui, en premier lieu
caractérisent l’existence de la réaction pouzzolanique, et en second lieu, mettre en évidence les
produits d’hydratation aux propriétés liantes et leur influence sur les caractéristiques
mécaniques.

La première catégorie se base essentiellement sur les déterminations chimiques, tandis que la
seconde s’appuie sur les méthodes physiques et plus particulièrement les essais mécaniques
[13].
2.1.4.1 Méthodes chimiques
2.1.4.1.1 Test de chapelle modifié :
Cet essai normalisé par la norme NF P18-513 relative au métakaolin, est inspiré de celui que
suggère la norme NF 196-5 pour l’évaluation de pouzzolanicité. Il consiste à faire réagir 1 g de
matériau pouzzolanique avec 2g de CaO en présence de 250 ml d’eau pendant 16 h à 90 °C. La
quantité de chaux non combinée est dosée par la suite, par conséquent on tire la quantité de
chaux fixée, exprimée par mg de Ca(OH)2 fixée par gramme de pouzzolane [14].
2.1.4.1.2 Test de Frattini :
Le test de Frattini est une méthode directe, qui a pour but comme celui de Chapelle modifié,
d’évaluer la quantité de chaux que peut fixer un matériau pouzzolanique. Selon sa description
dans la norme NF 196-5, il suffit de mettre en réaction une quantité (80% en masse) de ciment
CEM I et 20% de la pouzzolane, finement broyée, avec 100 ml d’eau. La solution doit être
maintenue pour au moins 8 jours, sous une température de 40 °C. Après hydratation, la réaction
pouzzolanique se déclenche, ce qui permet à la pouzzolane de consommer la Portlandite issue
de cette hydratation pour former plus d’hydrates. Pour chaque échéance (8, 28, 90 j, etc.) la
solution sera filtrée et les concentrations (en mmol.l-1) d’ions hydroxyle (OH-) et d’ions
calcium (Ca2+) seront calculées. Les résultats seront exprimés sous forme d’une courbe dans
laquelle, seuls les résultats de la zone (1) sont considérés comme indicateurs de l’activité
pouzzolanique du matériau, ce qui correspond à l’arrachement des ions Ca2+ de l’échantillon.
A travers la quantification des ions Ca2+ résiduels, le test de Frattini présente une méthode très
pertinente pour l’évaluation de l’activité pouzzolanique des matériaux. Beaucoup de chercheurs
l’ont exploité ([13] , [1])

Figure 2.6 : Diagramme d’évaluation de la pouzzolanicité (NF 196-5).
2.1.4.1.3 Test de chaux saturée :
Il s’agit d’une version simplifiée du test de Frattini, dans laquelle, une solution de chaux saturée
(au lieu du ciment CEM I) doit être préparée, en solvant 2 g de chaux (aérienne ou hydraulique)
dans 1 litre d’eau distillée. 1 g de la pouzzolane sera mis par la suite dans une bouteille en
plastique contenant 75 ml de la solution saturée en chaux, le mélange sera laissé fermer pour
quelques jours sous une température de 40 °C. La filtration et le titrage des ions Ca2+ résiduels
permet de calculer la quantité de chaux qui a réagi avec la pouzzolane par rapport à celle initiale
dans la solution. Le résultat sera exprimé par mol (ou %) de chaux pour 1 g de pouzzolane [15].
2.1.4.2 Méthodes physiques :
La présence de la pouzzolane artificielle dans une matrice cimentaire affecte sensiblement les
caractéristiques résiduelles du matériau au cours de l’hydratation et après durcissement.
L’influence de la pouzzolane est en lien direct avec son degré d’activité, ce qui met en cause
les résultats finaux. L’évaluation de l’activité pouzzolanique peut se faire à travers l’une des
méthodes physiques connues dont :
- Analyse thermogravimétrique (ATG),

- Diffraction des rayons X(DRX).
Un matériau très réactif peut aboutir à des teneurs en Portlandite proches de zéro. D’autres
méthodes physiques telles que la Spectroscopie RMN (résonance magnétique nucléaire) et la

Spectrométrie IRTF (infra-rouge à Transformée de Fourier) peuvent être utiles, mais le recours
à ces dernières reste très limité.
2.1.4.2.1. Analyse thermogravimétrique (ATG) :
L’activité pouzzolanique peut être mesurée par l’analyse thermogravimétrique. Cette méthode
est basée sur l’évaluation par ATG de la décomposition de l'hydroxyde de calcium cristallin
(Ca(OH)2 ) à une gamme de températures de 400 à 600° C à l'oxyde de calcium (CaO) et eau.
La réduction de poids, ce qui entraîne de l'évaporation de l'eau dans le test, est très faible pour
pouzzolanes approprié et élevé en pouzzolane faibles[5]
2.1.4.2.2 Diffraction des rayons X(DRX) :
La diffraction des rayons X est une technique d’analyse non destructive pour identifier la nature
et le mode de cristallisation et déterminer quantitativement ou semi quantitativement les
différentes formes cristallines présentes dans la matrice de solide.
2.1.4.2.3 Spectroscopie RMN (résonance magnétique nucléaire) :
La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) devient une analyse indispensable
pour obtenir des informations physiques et chimiques sur des matériaux minéraux complexes.
En effet, la résonance magnétique nucléaire (RMN) appliquée aux solides permet de réaliser
une étude qui est sensible à la structure électronique autour du noyau. L’avantage de la
spectroscopie RMN par rapport à d’autres techniques spectroscopiques usuelles est de
permettre de sélectionner un seul élément du matériau et de pouvoir effectuer des analyses
quantitatives[13].
2.1.4.2.4 Spectrométrie IRTF (infra-rouge à Transformée de Fourier) :

La spectrométrie infrarouge à transformée de Fourrier (IRTF) est une méthode fréquemment
utilisée pour l’étude des structures, liaisons et propriétés chimiques des argiles. Elle permet
d’identifier la nature chimique d'un produit, par identification de certaines bandes d'absorption
présentes sur son spectre IRTF.
2.1.4.3 Essai mécaniques :

Pour déterminer l’efficacité d’une pouzzolane, on peut simplement comparer la résistance
mécanique de deux séries d’éprouvettes de mortier, en remplace dans la première série une
partie du ciment (exemple 30%) par de la pouzzolane et dans l’autre par une poudre inerte. Les
résultats des essais (par exemple de compression) effectués à 14, 20 et 90 jours sur les

éprouvettes et si les mélanges ciment + pouzzolane donnent des résistances supérieures, alors,
la pouzzolane est active.
 Résistance à la compression :
La résistance mécanique à la compression reste le facteur le plus déterminant sur la
pouzzolanicité. L’évolution de la résistance peut fournir une indication sur la capacité du
matériau de fixer la Portlandite et de reproduire des nouveau CSH permettant l’augmentation
de résistance.
La norme ASTM C618 prescrit l’indice d’activité (rapport de résistances) comme un paramètre
efficace dans cette évaluation de pouzzolanicité. Elle limite cet indice à la valeur de 70 %.
L’indice d’activité est déterminé à travers des essais mécaniques de compression sur des
éprouvettes de mortier 40x40x160 mm3. Il est donné par le rapport entre la résistance à la
compression à 28 jours d’un mortier avec p% d’ajout de matériau pouzzolanique et la résistance
à la compression d’un mortier témoin avec 100% de ciment.
i=RP/RO
i= indice d’activité pouzzolanique
RP=résistance à la compression du mortier avec p% de matériau en masse de ciment (MPA)
RO= résistance à la compression du mortier témoin avec 100% de ciment (MPA).
2.1.5 Différentes utilisations de la pouzzolane
Les pouzzolanes présentent diverses possibilités d’utilisation, les principaux domaines sont les
suivants :
2.1.5.1 Applications routières
Elle sert pour le sablage des routes verglacées. Utilisée comme couches de base pour itinéraires
routiers hors-gel (la porosité globale de la pouzzolane empêche la formation de lentilles de
glaces et évite donc la mise en place de barrières de dégel). Dans les travaux publics, elle est
utilisée comme matériaux de remblais légers, pour la réalisation de terrains de sport, piste
d’athlétisme, amendement de terrains gazonnée.
2.1.5.2 Dans l’industrie

La pouzzolane est utilisée dans la fabrication de ciment, de béton léger et les parpaings comme
constituant secondaire (la structure alvéolaire de la pouzzolane confère une faible densité au

béton pour une qualité mécanique donnée), les boisseaux de cheminées, les filtres divers et
fosses septiques, sert aussi, comme éléments de décoration (actuellement les exploitants mettent
l’accent sur cet aspect en mettant en avant la touche de couleur qu’apporte la pouzzolane)[16].
2.2 GENERALITE SUR LES PLANS D’EXPERIENCE.

2.2.1 Introduction à la méthode des plans d’expérience
Les plans d'expériences permettent d’organiser au mieux les essais qui accompagnent une
recherche scientifique ou des études industrielles. Ils constituent essentiellement une stratégie
de planification d’expériences afin d’obtenir des conclusions solides et adéquates de manière
efficace et économique. Le recours à cette méthode présente de nombreux avantages dont les
plus principales sont :
 Diminution du nombre d’essais.
 Possibilité d’étudier un grand nombre de facteurs (variable)
 Détection des interactions entre facteurs.
 Modélisation des réponses étudiées.
 Une précision optimum des résultats.
La méthode des plans d’expériences permet une interprétation rapide et sans équivoque
en fournissant un modèle expérimental ou mathématique précis du système étudié et c’est ce
qui justifie le choix de cette méthode pour notre modélisation[17].
2.2.2 Le principe
Le contexte de l’utilisation des plans d’expériences recouvre des phénomènes de type « boîte
noire présenté à la figure ci-dessous, que l’on cherche à éclaircir pour mieux comprendre le
fonctionnement et en optimiser les performances. La démarche est expérimentale car
l’information sur le phénomène est acquise à partir des essais. Cela impose une connaissance
minimale du phénomène étudié avant d’entreprendre les essais.
Figure 2.7 : Principe des plans d’expériences

Parmi les facteurs on distinguera :
• Les facteurs contrôlables : qui dépendent directement du choix (pression, température,

matériau …)
• Les facteurs non contrôlables : qui varient indépendamment du choix (conditions

climatiques, environnement d'utilisation…)
• Les facteurs d'entrée : dont on cherche à analyser une influence (matière première,
vitesse d'agitation, température,…)
2.2.3 Conditions d’application des plans d’expériences

Les plans d’expériences sont un instrument bien adapté à la recherche à chaque fois
qu’intervient un grand nombre de paramètres. Ils permettent de réduire fortement le nombre
d’essais, de gagner du temps et de l’argent, tout en parvenant à un meilleur résultat.
Trois éléments sont indispensables pour réussir cette démarche : la planification des essais et la
qualité de l’expérience, ensuite, la maîtrise d’outils mathématiques tels que la régression
linéaire multiple, enfin, l’apport des statistiques pour la validation globale des modèles et la
détermination des effets significatifs.
Pour appliquer la méthode des plans d’expériences et, en particulier, les méthodes s’appuyant
sur les régressions linéaires multiples, il faut que les deux conditions suivantes soient
réalisées[18] :
 Condition 1 :
La valeur que prend chaque variable doit être connue sans erreur, or dans un travail
d’expérimentation on ne peut nier la présence d’erreur. Donc pour satisfaire cette condition on
doit s’assurer que l’erreur induite sur la valeur de la variable soit très petite, voire négligeable
devant la variation de cette même variable lorsqu’elle change de valeur.
 Condition 2 :
La réponse doit être homoscédastique. Cela signifie que l’erreur de mesure doit être la même
sur tout le domaine expérimental. Pour cela il appartient à l’expérimentateur de garder les
mêmes gestes, le même matériel et la même cadence lors de toute la compagne
d’expérimentation.

2.2.4 Terminologies :
La grandeur d’intérêt, qui est généralement notée y, porte le nom de réponse. Les variables qui
peuvent modifier la réponse sont appelées facteurs. On parle donc des facteurs qui influent sur
une réponse. Les termes facteur et réponse sont universellement employés dans le domaine
des plans d’expériences.
2.2.4.1 Différents types de facteurs
Les facteurs étudiés dans un plan d'expériences sont bien entendu les facteurs d'entrée. La
construction des plans et l’interprétation des résultats dépendent en grande partie des types de
facteurs rencontrés dans l’étude. On distingue plusieurs types de facteurs. Nous retiendrons les
types de facteurs suivants : les facteurs continus, les facteurs discrets, les facteurs ordonnables,
les facteurs booléens.
- Facteurs continus
La pression est un exemple de facteur continu. Dans un intervalle de pression donné, on peut
choisir toutes les valeurs possibles. Il en est de même d’une longueur, d’une concentration ou
d’une température. Les valeurs prises par les facteurs continus sont donc représentées par des
nombres continus.
- Facteurs discrets
Au contraire, les facteurs discrets ne peuvent prendre que des valeurs particulières. Ces valeurs
ne sont pas forcément numériques : on peut représenter un facteur discret par un nom, une lettre,
une propriété ou même par un nombre qui n’a alors en soi aucune valeur numérique mais qu’une
signification de repère. Par exemple, on peut s’intéresser aux couleurs d’un produit : bleu, rouge
et jaune sont des facteurs discrets.
- Facteurs ordonnables
Il s’agit de facteurs discrets que l’on peut mettre dans un ordre logique. Par exemple, grand,
moyen, petit, ou encore premier, deuxième, troisième et quatrième.
- Facteurs booléens
Les facteurs booléens sont des facteurs discrets qui ne peuvent prendre que deux valeurs : haut
ou bas, ouvert ou fermé, blanc ou noir[19]

2.2.4.2 Notion d'espace expérimental

Un expérimentateur qui lance une étude s'intéresse à une grandeur qu'il mesure à chaque essai.
Cette grandeur s'appelle la réponse, c'est la grandeur d'intérêt. La valeur de cette grandeur
dépend de plusieurs variables. Au lieu du terme «variable» on utilisera le mot facteur. La
réponse dépend donc de un ou de plusieurs facteurs. Le premier facteur peut être représenté par
un axe gradué et orienté (Figure 2.8). La valeur donnée à un facteur pour réaliser un essai est
appelée niveau. Lorsqu'on étudie l'influence d'un facteur, en général, on limite ses variations
entre deux bornes. La borne inférieure est le niveau bas. La borne supérieure est le niveau haut
[20].
Figure 2.8 : Niveau bas, Niveau haut, et le Domaine d'un facteur
Le niveau bas du facteur est noté par – 1 ou - et le niveau haut par +1 ; 1 ou + dans certains cas.
Le domaine de variation du facteur est constitué de toutes les valeurs comprises entre le niveau
bas et le niveau haut. L'ensemble de toutes les valeurs que peut prendre le facteur entre le
niveau bas et le niveau haut, s'appelle le domaine de variation du facteur ou plus simplement
le domaine du facteur.
S'il y a un second facteur, il est représenté, lui aussi, par un axe gradué et orienté. On définit,
comme pour le premier facteur, son niveau haut, son niveau bas et son domaine de variation.
Ce second axe est disposé orthogonalement au premier. On obtient ainsi un repère cartésien qui
définit un espace euclidien à deux dimensions. Cet espace est appelé l'espace expérimental.

Figure 2.9 : Espace expérimental d'un facteur
Chaque facteur est représenté par un axe gradué et orienté. Les axes des facteurs sont
orthogonaux entre eux. L'espace ainsi défini est l'espace expérimental. Le niveau x1 du facteur
1 et le niveau x2 du facteur 2 peuvent être considérés comme les coordonnées d'un point de
l'espace expérimental (Figure 2.9). Une expérience donnée est alors représentée par un point
dans ce système d'axes. Un plan d'expériences est représenté par un ensemble de points
expérimentaux.
Figure 2.10 : Les points expérimentaux dans un espace.

Dans l'espace expérimental, les niveaux des facteurs définissent des points expérimentaux. Le
regroupement des domaines des facteurs définit le «domaine d'étude». Ce domaine d'étude est
la zone de l'espace expérimental choisie par l'expérimentateur pour faire ses essais. Une étude,
c'est-à-dire plusieurs expériences bien définies, est représentée par des points répartis dans le
domaine d'étude (Figure 2.11). Cette façon de représenter une expérimentation par des points
dans un espace cartésien est une représentation géométrique de l’étude.
Figure 2.11 : Les points expérimentaux dans un domaine d'étude.
2.2.4.3 Variables centrées réduites et notion de pas

Comme vous l’avez certainement remarqué, les points expérimentaux définis plus haut ont des
coordonnées dont les unités sont très variables et parfois difficiles à exprimer voire impossible.
L’objectif étant de trouver l’influence des facteurs et de leurs interactions sur les résultats objet
de l’étude. Il sera donc plus simple de pouvoir représenter l’ensemble des coordonnées dans
une même unité. Pour cela nous allons passer par les étapes suivantes :
 En un premier temps, il faut identifier le centre du domaine expérimental de chaque

facteur :
nh  nb
CI   A0 avec nh= niveau haut et nb= niveau bas
2
 Ensuite, il faut effectuer un changement de variable qui permet de ramener les
coordonnées du centre de chaque facteur à l’origine de son nouveau repère

 Il faut maintenant effectuer un dernier changement de variable sur les niveaux bas et
hauts des facteurs. Les niveaux bas et haut auront respectivement pour valeurs dans le
même nouveau repère -1 et +1.
En résumé, au moyen d’un changement d’unité de mesure et d’origine, en attribuant la
valeur -1 au niveau bas et la valeur +1 au niveau haut, les nouvelles coordonnées des
facteurs dans le nouveau repère sont appelées des VARIABLES CENTREES
REDUITES.
 On n’appelle ‘’Pas‘’ la valeur correspondant à l’unité de la variable centrée réduite

mesurée en unité d’origine.
nh  nb
Pas  avec nh= niveau haut et nb= niveau bas
2
Le passage des variables d’origine A aux variables centrées réduites X et inversement, est donné
A  A0
par la formule suivante : X  A  X .Pas  A0
Pas
Avec A0 : Valeur centrée réduite en unités courantes
X : Nouvelle unité
L’intérêt des unités codées est de pouvoir présenter les plans d’expériences de la même manière
quels que soient les domaines d’étude retenus et quels que soient les facteurs. La théorie des
plans d’expériences présente ainsi une grande généralité. L’utilisation des V.C.R (Variables
Centrées Réduites) est très répandue dans les logiciels de plans d’expériences et certaines
opérations comme la recherche des meilleurs points d’expériences par le critère d’optimalité
n’est réalisable qu’avec ces variables. Les variables codées résultent du rapport de deux
grandeurs de même unité physique. Elles sont donc sans dimension. La disparition des unités
naturelles associée au fait que tous les facteurs ont le même domaine de variation (unités
codées) permet la comparaison directe des effets des facteurs entre eux.
2.2.4.4 Matrice d’expériences

C’est la matrice qui rassemble les niveaux pris par les variables codées pour les différentes
expériences à réaliser dans le cadre du plan choisi. Pour un plan de deux facteurs à deux niveaux
la matrice d’expérience se présente comme suit :

Tableau 2.1 : Matrice d’expériences pour un plan de deux facteurs à deux niveaux
N° essai Constante Facteur x1 Facteur x2 Réponses

1 1 -1 -1 𝑦1
2 1 1 -1 𝑦2
3 1 -1 1 𝑦3
4 1 1 1 𝑦4
2.2.4.5 Effet d’un facteur, interaction entre facteur

L’effet d’un facteur sur une réponse est la manière dont le facteur influence la réponse. Il peut
aussi arriver que des facteurs dont on juge l’influence très faible ou carrément inexistante
puissent s’avérer très influents lorsqu’ils sont en combinaison avec d’autres facteurs : on parle
d’interaction entre facteurs. Il peut être aussi défini comme la comparaison entre les valeurs
prises par la réponse lorsque ce dernier passe du niveau bas (-1) au niveau haut (+1). Il est
caractérisé par une constante notée ai . Cette constante intervient dans le modèle mathématique
décrivant cette réponse qui sera :
- Positive si cette variation du facteur est favorable à l’accroissement de la réponse.

- Négative si elle est favorable à la diminution de la valeur de la réponse.
- Nul si elle est sans influence sur la réponse.
Lorsque la définition des contrastes est connue et que la campagne d’essais a été menée, il est
alors possible de calculer les effets des facteurs et interactions et de déterminer ceux qui sont
influents. Les hypothèses de travail habituellement retenues sont les suivantes : Les interactions
d’ordre trois ou supérieur sont négligées,
- Si un contraste est nul, soit en général les effets alaisés sont tous nuls, soit ils se
compensent. Ce qui est rarement le cas.
- Si deux effets sont faibles, on supposera que leurs interactions les sont aussi.
- Si deux effets sont forts, on se méfiera de leurs interactions qui peuvent également être
fortes.
La problématique est de savoir quand un effet est influent ou non. Il va donc falloir estimer
l’erreur que l’on commet sur le calcul des différents effets.

2.2.4.6 Matrice des effets

La matrice des essais à réaliser pour obtenir le plan d’expériences optimal se déduit en fait des
critères permettant d’obtenir les coefficients avec le maximum de précision.
Le système d’équations à résoudre doit présenter des coefficients devant les inconnues (qui sont
les coefficients du modèle à déterminer) pouvant se mettre sous la forme d’une matrice
nommée matrice des effets.
Elle s’obtient en ajoutant à gauche de la matrice d’expériences, une colonne ne contenant que
des 1, correspondant à une variable fictive x0 dont la valeur vaut toujours 1. Les autres colonnes
qui correspondent aux interactions des différents facteurs s’obtiennent par le par le produit ligne
à ligne des colonnes des facteurs correspondants. Cette matrice est appelée matrice d’Hadamard
Tableau 2.2 : Matrice des effets pour un plan de deux facteurs à deux niveaux
Interaction
N° essai x0 Facteur x1 Facteur x2 Réponses
x1.x2
1 1 -1 -1 1 𝑦1
2 1 1 -1 -1 𝑦2
3 1 -1 1 -1 𝑦3
4 1 1 1 1 𝑦4
Pour cette matrice les vecteurs colonnes sont orthogonaux deux à deux. Cette propriété n’est
pas suffisante pour obtenir la variance minimale pour l’estimation des coefficients. Hadamard
[21] a montré que la matrice X devait aussi vérifier la condition :
𝑋 𝑡 . 𝑋 = 𝑁𝐼
𝑋 𝑡 : La matrice transposée de X.
I : la matrice identité.
N : le nombre d’expériences réalisées. N doit être un multiple de 4
Par définition pour un plan factoriel complet à 2 niveaux on a N=2n avec n le nombre de
facteurs.
Par exemple on verra que pour un plan complet à n facteurs, le nombre d’expériences N sera
égal à N=2n
Soit 8 expériences avec 3 facteurs permettant la détermination des 8 coefficients du modèle et

16 expériences avec 4 facteurs.

2.2.4.7 Signification des effets de facteurs :

Le calcul d’un effet de facteur ou d’une interaction entre facteurs fait intervenir l’ensemble des
résultats de mesure. Or ces derniers sont collectés tout le long de la campagne expérimentale,
ils sont entachés d’erreurs de mesure. Et que seul l’écart type de mesure permet son estimation.
Après avoir établi le modèle mathématique, il s’agit de savoir si les coefficients du modèle
(facteurs et interactions) sont significativement différents de zéro. En effet, des valeurs
mathématiques voisines de zéro peuvent être la conséquence de la dispersion expérimentale
autour d’une valeur moyenne nulle. On va donc comparer la valeur du coefficient à l’erreur de
mesure. Si ces deux valeurs sont du même ordre de grandeur, on conclura à la nullité de l’effet
(ou de l’interaction) envisagé.
2.2.5 Modélisation mathématique de la réponse

La réponse, encore appelée grandeur d’intérêt ou fonction réponse est généralement notée Y.
La modélisation mathématique consiste à trouver une fonction (un modèle) qui traduit au mieux
les variations de la réponse suivant les valeurs prise par les variables (facteurs influant la
réponse) de la fonction. La fonction réponse est déterministe. Elle dépend uniquement des
facteurs sans aucune incertitude possible. Ce qui revient à ignorer les erreurs de mesure.
Dans le cas des plans d’expériences, cette fonction mathématique est souvent une fonction
polynôme. L’intérêt de modéliser la réponse par un polynôme est de pouvoir calculer ensuite
toutes les réponses du domaine d’étude sans être obligé de faire les expériences.
Pour y arriver, on choisit a priori une fonction mathématique qui relie la réponse aux facteurs.
On prend un développement limité de la série de Taylor-Mac Laurin. Les dérivées sont
supposées constantes et le développement prend la forme d'un polynôme de degré plus ou moins
élevé :
y  a0   ai xi   aij xi x j  ...... aii xi 2  aij ....z xi x j .... xz
Où :
• y est la réponse ou la grandeur d'intérêt. Elle est mesurée au cours de l'expérimentation et

elle est obtenue avec une précision donnée.
• xi représente le niveau attribué au facteur i par l'expérimentateur pour réaliser un essai. Cette
valeur est parfaitement connue.

• x j représente le niveau attribué au facteur j par l'expérimentateur pour réaliser un essai. Cette
valeur est parfaitement connue.
• a0 , ai , aij , aii sont les coefficients du polynôme du modèle mathématique adopté a priori. Ils ne
sont pas connus et doivent être calculés à partir des résultats des expériences.
•Les termes produits de type par exemple aij xi x j correspondent aux interactions d’ordre 2.
Ce modèle est appelé "modèle postulé" ou "modèle a priori. Les modèles établis sont des
modèles de prévision valables dans le domaine d’étude, domaine que l’on doit toujours préciser.
Ce ne sont pas des modèles théoriques basés sur des lois physico-chimiques ou mécaniques¨
De façon générale, on est tenté d’utiliser des modèles polynomiaux qui possèdent le plus de
degrés de libertés possibles (leur nombre de coefficients) afin de mieux les conformer aux
données réelles qu’ils doivent approcher. Cependant, cette tentation entraine les conséquences
ci-après :
 Le nombre d’expériences à réaliser devient trop important ;
 L’approximation est incertaine : les modèles cessent d’être fiables entre les
valeurs utilisées pour les construire ;
Il est difficile d’appréhender les variations du modèle, et la relation mathématique est complexe
à utiliser : l’approche analytique doit laisser la place aux investigations numériques.
2.2.6. Modélisation expérimentale
Deux compléments doivent être apportés au modèle purement mathématique précédemment

décrit. Le premier complément est le manque d’ajustement. Cette expression traduit le fait que
le modèle choisi par l’expérimentateur avant les expériences est probablement un peu différent
du modèle réel qui régit le phénomène étudié. Il y a un écart entre ces deux modèles. Cet écart
est le manque d’ajustement, on le note par la lettre D
Le second complément est la prise en compte de la nature aléatoire de la réponse. En effet, dans
le cas général, si l’on mesure plusieurs fois une réponse en un même point expérimental, on
n’obtiendra pas exactement le même résultat. Il y a une dispersion des résultats. Les dispersions
ainsi constatées sont appelées erreurs aléatoire sou erreurs expérimentales et on les note par la
lettre e. La relation générale doit être modifiée ainsi on a

y = f (xi , x j ...., xn )  D  e.......
2.2.7 Calcul des coefficients

Dans le cas d’une matrice de Hadamard, les coefficients peuvent aisément être calculés avec
une simple calculatrice ou un tableur. En effet pour calculer les effets, il suffit de multiplier
d’abord chaque colonne de la matrice par la colonne réponse, ligne par ligne, ensuite
d’additionner les produits et enfin de diviser le résultat obtenu par le nombre d’essais effectuer.
Par exemple avec un plan de deux facteurs à deux niveaux on aura le résultat suivant
Tableau 2.3 : Calcul des coefficients pour un plan de deux facteurs à deux niveaux
Interaction
N° essai Constante Facteur x1 Facteur x2 Réponses
x1.x2
1 1 -1 -1 1 𝑦1
2 1 1 -1 -1 𝑦2
3 1 -1 1 -1 𝑦3
4 1 1 1 1 𝑦4
Effets 𝑎0 𝑎1 𝑎12
𝑎2
(coeffici =
𝑦1 + 𝑦2 + 𝑦3 +𝑦4
4
=
−𝑦1 + 𝑦2 − 𝑦3 + 𝑦4
4 =
−𝑦1 − 𝑦2 + 𝑦3 + 𝑦4 =
𝑦1 − 𝑦2 − 𝑦3 + 𝑦4
4
-
ents) 4
2.2.8. Les types de plan d’expérience

Il existe plusieurs types de plan d’expérience, on cite les types suivants :
2.2.8.1 Plan factoriels complets :

Ce sont les plus utilisés car les plus simples à mettre en œuvre. Ils sont notés 2 k où le 2
correspond maximal et minimal qui délimitent le domaine d’étude d’un facteur et k est le
nombre de facteurs étudiés. Pour un plan factoriel complet à k facteurs, il va donc falloir mener
2 k expériences. Le principe consiste alors à répartir, de façon optimale, les essais dans le
domaine expérimental. Soit par exemple un plan factoriel complet à 2 facteurs noté 2 2 .
2.2.8.2 Plans factoriels fractionnaires.

Les plans factoriels fractionnaires sont des plans factoriels qui permettent d'étudier tous les
facteurs mais dont le nombre d'essais est réduit par rapport aux plans factoriels complets. Un
plan factoriel fractionnaire à 2 fois moins, ou 4 fois moins ou 2q fois moins d'essais que le
factoriel complet correspondant. A la fin d'un plan factoriel fractionnaire, on a un système de
n équations à p coefficients inconnus avec p plus grand que n. On ne sait pas résoudre un tel

système. Comme on ne peut pas augmenter le nombre d'équations, il faut diminuer le nombre
d'inconnues. On y arrive en utilisant un artifice : on regroupe les coefficients de telle manière
qu'il y ait n inconnues. On résout donc un système de n équations à n groupes de coefficients.
On appelle ces groupes de coefficients, des contrastes ou des aliases et on dit que les coefficients
sont aliasées dans les contrastes.
2.2.8.3 Les plans de mélange

Un plan de mélange est une forme particulière d’un plan factoriel complet. Les propriétés
d’un mélange dépendent généralement de sa composition et il est fréquent que l’on veuille
traduire les variations d’une propriété en fonction de la concentration des divers constituants.
2.2.8.4 Les plans hybrides

Les plans hybrides ont été mis au point par Roquemore [Brereton R, 2006]. Leur objectif est
d'essayer d'approcher deux critères d'optimalité, celui d'orthogonalité et celui d'iso variance par
rotation. L'orthogonalité garantie la meilleure précision possible sur les coefficients du modèle
et l'iso variance par rotation conduit à des erreurs de prévisions identiques à une même distance
du centre du domaine. Si l'expérimentateur recherche ces deux propriétés, il doit penser à
utiliser un plan hybride. Les plans hybrides se désignent de la manière suivante : on indique le
nombre de facteurs, puis le nombre de points expérimentaux dont un seul point central, enfin
une lettre pour distinguer deux plans ayant le même nombre de facteurs et le même nombre de
points expérimentaux.
2.2.9 Notions de statistique appliquées aux plans d’expériences

a. Erreur expérimentale
Par définition, l’erreur expérimentale est la différence entre la mesure et sa valeur acceptée. On
en distingue deux type, celle systématique et celle aléatoire. Dans les plans d’expérience, en
général, on prend la moyenne arithmétique comme valeur centrale et l’écart-type comme
mesure de la dispersion.
b. Moyenne arithmétique
La moyenne arithmétique d’un ensemble de valeurs est la somme de toutes les valeurs divisées
par le nombre de valeurs.
c. Ecart- type
C’est une mesure de la dispersion des valeurs d’un échantillon statistique. Il est défini comme
la racine carrée e la variance. Décrivons son calcul pas à pas :

- On commence par calculer les écarts à la moyenne, c’est-à-dire la différence entre chaque
valeur et la moyenne.
- Ensuite on détermine la variance qui est la somme des carrés des écarts à la moyenne divisée
par le nombre de valeurs moins 1.
- Enfin l’écart-type est obtenu en prenant la racine carrée de la variance.
d. Intervalle de confiance des réponses
Nous venons de voir l’importance de l’écart-type de la population des réponses qui est considéré
comme une évaluation de l’erreur expérimentale ou erreur pure. L’estimation de l’écart-type(S)
d’une population de réponses à partir d’un échantillon est obtenue à l’aide de la relation :
1

i n
S ( yi  yi ) 2
n  1 i 1
Mais la qualité de cette estimation dépend du nombre n de valeurs prises en compte pour
calculer l’écart-type. Si l’échantillon contient beaucoup de mesures, l’écart-type calculé sera de
bonne qualité, c’est-à-dire proche de l’écart-type de la population. Si l’échantillon contient peu
de mesures, l’écart-type calculé sera de moins bonne qualité et il faudra prendre des précautions
supplémentaires pour l’utiliser. L’intervalle de confiance I c dépend :
– de la probabilité choisie par l’utilisateur ; cette probabilité est souvent de 95 ou 99 % ;
– de la qualité de l’écart-type calculé.
On a : I c  k échantillon
e. Analyse de la variance
L’analyse de la variance consiste à rechercher les sources de variation des réponses. On suppose
que les réponses ont été calculées avec le modèle postulé, yi= f (x1, x2, x3,…, xn) +ei, en
utilisant la méthode des moindres carrés, c’est-à-dire en minimisant la somme des carrés des
écarts. Dans ce cas, les réponses calculées s’écrivent et les écarts (e) prennent des valeurs
particulières ri qui s’appellent les résidus. Les résidus sont donc des valeurs particulières des
écarts. On a : ўi= f (x1, x2, x3,…, xn)
Avec ces nouvelles notations, la relation donnant la réponse peut s’écrire : yi = ўi+ ri
L’analyse classique de la variance fait intervenir non pas les réponses mais la différence entre
les réponses et leur moyenne.

f. Coefficient de détermination ( R2 )
L’analyse de la variance permet de calculer une statistique très utile : le R2 ou R carré.
Cette statistique est le rapport de la somme des carrés des réponses calculées (corrigées de la
moyenne) à la somme des carrés des réponses mesurées (corrigées de la moyenne) :
𝑆𝑜𝑚𝑚𝑒 𝑑𝑒𝑠 𝑐𝑎𝑟𝑟é𝑠 𝑑𝑒𝑠 𝑟é𝑝𝑜𝑛𝑠𝑒𝑠 𝑠𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙é𝑒 𝑠𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔é𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑜𝑦𝑒𝑛𝑛𝑒

R2 =
𝑆𝑜𝑚𝑚𝑒 𝑑𝑒𝑠 𝑐𝑎𝑟𝑟é𝑠 𝑑𝑒𝑠 𝑟é𝑝𝑜𝑛𝑠𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é𝑒𝑠 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔é𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑜𝑦𝑒𝑛𝑛𝑒
Si le modèle permet de retrouver exactement la valeur des réponses mesurées, la somme des
carrés des réponses calculées est égale à la somme des carrés des réponses mesurées. Le R2 est
égal à 1.
Si le modèle fournit des réponses calculées égales à la moyenne, la somme des carrés des
réponses calculées est égale à 0. Le R2 est égal à 0. On dit que le modèle n’a pas de puissance
d’explication.
Le R2 est donc une mesure de la qualité du modèle. S’il est égal à 1, le modèle permet de
retrouver la valeur des réponses mesurées. S’il est égal à 0, le modèle n’en dit pas plus que la
moyenne des réponses.
Le R2 joue véritablement son rôle d’indicateur de la qualité du modèle à condition que les
résidus ne soient pas nuls. Si les résidus sont nuls, le R2 est égal à 1 quelle que soit la qualité
du modèle. On observe un tel cas lorsqu’il n’y a pas de degrés de liberté. Le R2 est donc un
bon indicateur de la qualité du modèle s’il y a plus de points expérimentaux différents que de
coefficients dans le modèle postulé.
g. Résidus
C’est la différence entre la réponse mesurée et la réponse calculée.
h. P-value
La P-value est la probabilité qu’un coefficient soit négligeable. On calcule cette Pvalue à partir
du rapport du coefficient à son écart-type (test de Student).La probabilité d’acceptation des
coefficients à une p-value de 0,10.

i. Ficher
Le F de Fisher qui est le rapport du carré moyen du modèle à celui des résidus. Ce rapport
permet de calculer la probabilité que ces deux carrés ne soient pas égaux. En d’autres termes,
si le F de Fisher est élevé (faible probabilité que le modèle soit celui de la moyenne), les
variations des réponses mesurées sont bien dues aux variations des facteurs. Si le F de Fisher
est proche de 1 (forte probabilité que le modèle soit celui de la moyenne), les variations des
réponses mesurées sont comparables à celles des résidus.
J. Variance de mesure [21]

1
V  y   S0 2  
in
( y0  y0 i ) 2
n 1 i 1
V (y) : Variance de mesure.

y0 : Moyenne des essais au centre du domaine.
y0i : Essai « i » au centre du domaine.
2.2.10 Validation du modèle :

La validation du modèle issue de la régression linéaire se fait en comparant les valeurs
mesurées au centre du domaine avec ceux prédits par le modèle en ce même point.
Le modèle est validé si la réponse y0 mesuré au centre du domaine appartient à
l’intervalle ymod éle  k ( y )
ymod éle : Valeur donné par le modèle au centre
σ(y) : Écart type des mesures
k : Nombre d’écarts-types à prendre en compte pour déterminer la probabilité que la moyenne

soit dans l’intervalle de confiance.
Tableau 2.4 : Nombre d’écarts-types à prendre en compte pour déterminer la probabilité
que la moyenne soit dans l’intervalle de confiance
Nombre de mesures ayant servi à calculer S

2 3 4 5 10 10 
Pourcentage 70% 1,96 1,38 1 ,25 1,19 1,10 1,06 1,03
de cas ou 90% 6,31 2,92 2,35 2,13 1,83 1,73 1,64
l’hypothèse 95% 12,71 4,3 3,18 2,78 2,26 2,06 1,96
est correcte 99% 63,66 9 ,92 5,84 4,60 3,25 2,86 2 ,58

2.2.11 Les types des logiciels :
L’analyse des résultats d’expériences est facilitée par le choix initial des expériences. Les
résultats seront faciles à interpréter et riches d’enseignement si l’on a bien préparé les
expériences. Grâce aux ordinateurs et aux logiciels la construction des plans d’expériences et
les calculs nécessaires à leur interprétation sont devenus très simples. Ces outils favorisent
également les représentations graphiques qui illustrent de manière spectaculaire les résultats et
améliorent la compréhension des phénomènes. Dans le domaine statistique, on trouve plusieurs
types de logiciels utilisés pour la modélisation d’un matériau ou un produit fabriqué pour
l’amélioration de certaines caractéristiques. On cite les logiciels suivants :
Minitab
Le JMP
Matlab
Exel
Dans la suite de notre travail nous utiliserons le logiciel Minitab spécifiquement la version 19
de ce dernier.

2.2.12 Démarche méthodologique

En récapitulatif de ce qui précède l’organigramme de traitement par la méthode des plans
d’expérience se présentera comme suit :
Démarche méthodologique :
CHOIX DES FACTEURS CHOIX DES REPONSES
CHOIX DU MODELE
Modèle linéaire
Modèle non linéaire
CHOIX DU TYPE DE PLAN
Plan factoriel complet

Plan composite centrée ….
CHOIX DES EFFETS CHOIX DES INTERACTIONS
CREATION D’UNE MATRICE D’EXPERIENCE

Détermination des essais expérimentaux à réaliser
Analyse de réponse
Régression linéaire multiple
Explication du modèle mathématique
Validation globale du modèle
Validation des coefficients
Analyse et exploitation du modèle
Figure2.12: Organigramme générale de traitement des plans d’expériences [25]

2.3 REVUE DE LA LITTERATURE

Cette synthèse présente une recherche récapitulative sur ce qu’il y a dans la littérature des
pouzzolanes artificielles en général et des pouzzolanes artificielles végétale en matière de
fabrication et d’élaboration.
N Savadogo et al… en 2014 [22] ont travaillé sur l’évaluation de la réactivité pouzzolanique
des cendres de mâchefer en vue de l’élaboration d’un ciment composé. Dans cette étude le
travail a consisté sur l'utilisation comme addition dans le ciment composé du mâchefer de
charbon résultant de la combustion du charbon, extrait à Tefereyre, dans une centrale thermique
au Niger. Pour cela, des essais mécaniques de compression sur des éprouvettes de mortier de
40x40x160 mm3 et des essais chimiques d’ATG et de DRX sur des pâtes de mâchefer et de
chaux ont été réalisées. Le mâchefer de charbon de Tefereyre a été broyé pour obtenir le passant
au tamis de 80 micron car la finesse joue un rôle important dans la réactivité. Les essais de
compression ont permis ensuite d’évaluer l'indice d'activité pouzzolanique selon la norme
ASTM C618 qui est d'environ 71% à 28 jours avec un pourcentage de substitution de p=25%.
L’essai d’ATG permet de constater qu’il y’a une réaction entre le mâchefer et la chaux qui
conduit à la création de nouveaux composés. L’analyse DRX confirme les résultats de l’essai
d’ATG et le nouveau composé formé serait du CSH (silicates de calcium hydraté).
Halleux Edouard en 2013 [23] à travailler sur la valorisation des cendres de balles de riz pour
la production de matériaux pouzzolaniques à Madagascar. Pour atteindre ces objectifs il a
décidé d’utiliser les balles de riz sous forme de cendre, ainsi ces derniers ont été obtenu par la
méthode de calcination .Pour y arriver sur le terrain, il a utilisé un four artisanal dont la
température atteinte au sein de la balle de riz mesurée à l’aide d’une sonde thermique varie
entre 500°C et 750°C approximativement. Dans la phase expérimentale en laboratoire, il utilise
un four pouvant atteindre de hautes températures. Il remarque dans la détermination de sa perte
au feu que lorsqu’il atteint des températures dépassant 600°C, la cendre de balles de riz ne
représente plus que 20-25% du poids initial. La cendre utilisée pour déterminer les compositions
chimique et minéralogique a été obtenue après deux broyages consécutifs. Il conclut que pour
des températures se situant dans l’intervalle de 500 à 700°C, l’activité pouzzolanique soit plus
importante que pour d’autres températures. Cela étant dit, la température de 600°C se démarque
des autres en obtenant une variation de conductivité électrique plus importante que les autres.
Pour la suite de son étude, la température de 600°C est donc la température adoptée pour
calciner la cendre. Pour la confection du mortier huit mélanges ont été réalisés au moyen de

chaux, de ciment Portland, de sable, de fillers calcaires, de cendres volantes de centrales

thermiques et enfin de cendres de balles de riz. Ils ont été préparés en respectant la norme
européenne NF EN 196-1. Pour chacun d’eux, 450g de liant et 1350g de sable ont été utilisés,
autrement dit un rapport 1 : 3. Il conclut que les mortiers composés de cendres de balles de riz
ont montré des comportements mécaniques intéressants.
Chopra et Al en 1981 [24] prouva que pour obtenir une cendre (pouzzolane) comportant de la
silice amorphe avec absence de carbone, il faudrait calciner le matériau à des températures
comprises entre 500 et 700°C. Ces conclusions faites en 1981 sont ensuite confirmées en 2008
par les travaux Nair et Al [25] qui montrent qu’une calcination prolongée à 500 °C (température
à partir de laquelle la perte au feu commence à être constante) produira donc des cendres plus
réactives qu'une combustion plus rapide à 700 °C, tel que corroboré par Muthadhi et
Kothandaraman en 2010 [26]
Caijun Shi et Robert L. Day[27] dans leur article portant sur les réactions pouzzolanique en
présence d’activateur chimique disait que « Après la calcination l’étape qui suit souvent est
celle du broyage, cette étape est indispensable lorsque cherche à élaborer une pouzzolane à base
de matière minérales. Le broyage est une opération qui permet de réduire la taille des grains
dans les limites souhaitables. Cette opération rend les pouzzolanes plus réactives tout en
produisant un effet de remplissage de vide dans la matrice»
Zain et al en 2011 [28] ont montré que le broyage des Rice Husk Ash (cendre d’écorce de Riz),
dans un broyeur permet d'obtenir des particules plus fines que les grains de ciment, ce qui ajoute
et augmente de la réactivité aux RHA tout en produisant un effet filler.
Mehta en 1994 [29] dans le cadre d'un brevet recommande de faire le broyage pour les
particules végétales en général et la cendre d’écorce de riz en particulier de sorte que les
diamètres moyen des grains ou particule soient idéalement compris entre 8μm et 38μm afin de
conserver une partie de la microporosité du matériau qui est favorable à la réactivité. Cet auteur
spécifie aussi que pour des raisons de maniabilité et de cohésion, des diamètres moyens compris
entre 8 et 15μm sont optimaux.
Dans leurs travaux de recherches portant sur la Durabilité des mortiers à base de pouzzolane
naturelle et de pouzzolane artificielle, Mokhtaria BENKADDOUR et al en 2009 [30] se sont
lancé sur la recherche d’un liant moins couteux en utilisant des déchets industrielles (laitier,
cendre volante) ou de ressources naturelles (pouzzolane naturelle). Pour l’atteinte de leurs

résultats, ils ont étudié l’effet de la pouzzolane naturelle de Béni-Saf (gisement de Bouhmidi)
en Algérie et de la pouzzolane artificielle à base de la vase calcinée de barrage Ferrgoug
(Mascara) sur les résistances mécaniques et les performances de durabilité vis-à-vis des milieux
acides des mortiers confectionné. La mise en œuvre de leur pouzzolane artificielle à base de
vase calcinée de barrage Ferrgoug s’est fait suivant la procédure suivant : Après séchage en
étuve à 105°C les vases ont été broyé et tamisée par voie sèche. Les tamisât qui passent à 80µm
ont été par suite récupérés pour la cuisson. Pour éviter les chocs thermiques la vitesse de cuisson
a été réglée à 7° par minute, la température de calcination pour l’obtention des vases calcinée
était de 750°C, avec un maintien à une température constante pendant 1heure. Ce procédé viens
confirmer les travaux de A. Semcha 2003, 2006 [31] qui recommandait pour avoir une meilleur
réactivité de concevoir les vases calcinée dans ces conditions. Le produit ainsi obtenu (vase
calcinée) a été conservé à l’abri de l’air et de l’humidité. Par suite, une série d’essais mécanique
ont été réalisé en vue d’évaluer d’une part la réactivité selon la norme ASTM 618 et d’autre
part pour la durabilité. Ainsi ils ont obtenu un indice d’activité de leur vase égale à 73%
respectant la condition minimale pour être valorisé comme pouzzolane. La conclusion issue de
l’étude était que la pouzzolane artificielle (à base de la vase calcinée du barrage de Fergoug)
peut être considérée comme matériaux pouzzolaniques.
Tiambo Abbas DATCHOSSA en 2019 [16] dans son mémoire d’ingénierie à travailler sur la
caractérisation physique et mécanique d’un composite à matrice cimentaire améliorée a la
pouzzolane de balle de riz et renforce par des fibres de bagasse de canne à sucre. Pour la mise
en œuvre de sa pouzzolane de cendre de balle de riz, il a utilisé la méthode thermique pour la
calcination du matériau végétal. La calcination a été faite à différentes températures afin de
déterminer la perte au feu. La température à laquelle la perte commence à être constante est de
600°C ce qui confirmait les travaux de Halleux Edouard (2013). Par suite le matériau a été
calciné à 700 °C avec un maintien à une température constante pendant 30 minutes environ
pour la caractérisation de ce dernier . A l’issue de cette caractérisation, les essais de
compression ont permis d’évaluer l'indice d'activité pouzzolanique selon la norme ASTM C618
qui est d'environ 68% à 28 jours ainsi la pouzzolane est réactive. L’analyse de Diffraction aux
Rayons X(RFX) sur la pouzzolane à 600 et 700°C permettent de conclure que ces deux cendres
sont cristallines toutefois l’intensité du pic maximum est plus faible pour la cendre calcinée à
600°C que pour celle de 700°C. Cela prouve lorsque la température augmente, l’intensité du
pic augmente et donc on se rapproche de la forme cristalline le la silice amorphe.

Raoul Réodiric Gbêvi GANDAHO en 2019 [32] a axé son travail d’ingénierie sur la
caractérisation physiques et mécaniques d’un composite à matrice cimentaire, améliorer à la
pouzzolane de bagasse de canne à sucre et renforcer par des fibres de bagasse de canne à sucre.
Pour l’élaboration de sa pouzzolane de cendre de canne à sucre, il a opté pour la méthode
thermique car de ces études « la méthode hydrothermale est une complémentarité de la méthode
thermique». L’obtention de la cendre de bagasse de canne à sucre résultait d’une calcination
prolongée à 750°C, après un étuvage de 24heures.le choix de cette température découlerai de
la perte au feu qui entre 600 et 750 °C était quasi constante à partir de 700°C sensiblement.
Cette technique avait donc permis d’après les essais d’obtenir une pouzzolane dont la cendre a
un indice d’activité compris entre 0,69≤i≤1 selon l’essai d’indice de l’activité pouzzolanique
d’où l’obtention d’une pouzzolane artificielle.
Belmenaouar Samir en 2016 [15] pour son diplôme de master à travailler sur la Valorisation
du Métakaolin dans les matériaux de construction. Le Métakaolin rappelons-le est une
pouzzolane artificielle de synthèse, issue du traitement de la kaolinite, argile assez courante sur
la surface du globe. L’incorporation du Métakaolin en remplacement partielle du ciment (ou de
clinker) a été largement rapporté du fait que ce matériau présente un potentiel pouzzolanique
important. Le métakaolin utilisé par cet auteur a été obtenus après un broyage de dimension
inférieure à 10 μm de sorte qu’il soit plus fine que la poudre de ciment, il est donc une particule
minérales appartiennent à la famille des ultrafines. Le métakaolin abrégé (MK) exploité est
obtenu par la calcination (calcination lente pendant 5heure) de la kaolinite à une température
entre 500˚C et 800˚C. En effet, industriellement il existe essentiellement deux modes de
calcination, une calcination lente (cinq heures environ dans des unités de production) et une
calcination flash (très rapide en comparaison avec la calcination lente). Le métakaolin ainsi
obtenue est considéré comme un matériau pouzzolanique, c’est-à-dire qu’il réagit en présence
de chaux pour former des silicates de calcium hydratés et des silico-aluminates de calcium
hydratés. Ce processus d’obtention fût confirmé par les travaux de BOUACHERINE Toufik
en 2020 [5] qui pour son master cherchant à évaluer la réactivité pouzzolanique du métakaolin
par les procédés chimiques à élaborer un métakaolin en exerçant un traitement thermique
(calcination) sur la matière première de kaolin. Toutefois la particularité dans la mise en œuvre
de son matériau est l’usage de la calcination lente à travers un four traditionnels dont le
processus de traitement exige de maintenir l’échantillon à une température suffisamment haute
qui se situais entre 500 et 900 °C et pendant une durée suffisamment longue durer qui variais
entre 30 minutes jusqu’à quelques heures.

Chapitre 3 :
Matériaux, Matériel et Méthodes

3. Matériel, Matériaux et Méthodes
Dans cette partie nous allons présenter la procédure à suivre et les moyens mis en œuvre pour
atteindre les objectifs que nous nous sommes fixés.
3.1 Modélisation par la méthode des plans d’expériences

Pour permettre la prévision de la réponse et l’optimisation du système, la méthode des plans
d’expériences de par sa conception et sa structure permet une représentation mathématique de
la réponse « y » en fonction des facteurs sujets de l’étude. Nous nous limiterons aux modèles
polynomiaux linéaires en utilisant la régression linéaire multiple qui se base principalement sur
la méthode des moindres carrés. Deux conditions doivent être respectées
 Le nombre minimal des essais effectués doit être égal au nombre des inconnues Ai, et
augmente avec le degré du polynôme. Donc il est de notre intérêt de rechercher les
modèles les plus simples avant tout.
 Le modèle constitué doit être validé afin que les prévisions soient fiables.
Ainsi, enfin d’assurer ces conditions et pour s’assurer des réponses issus de la modélisation une
méthodologie est respecter. Cette dernière se présente comme suit :
a) Définir l’objectif de l’étude

b) Choisir la réponse permettant d’atteindre l’objectif
c) Rechercher et choisir les facteurs qui pourraient être influents sur la réponse
d) Définir le niveau des facteurs
e) Choisir le type de plan d’expérience
f) Choisir les effets et les interactions
g) Ecrire la matrice des expériences et celle d’expérimentation
h) Analysez les réponses
i) Explication du modèle mathématique (détermination des coefficients)
j) Validation globale du modèle (Vérification au point central)
k) Analyse et exploitation du modèle

 Définition de l’objectif de l’étude

L’objectif visé par l’étude est de modéliser la réactivité de la pouzzolane de cendre de gousse
de mille. Cette dernière comme on l’as vue plus haut, dépend de plusieurs paramètres surtout
des méthodes entrant dans son élaboration. Il s’agira donc de trouver les conditions idéal pour
obtenir une meilleur réactivité de ce dernier car rappelons le, plus le matériau est réactive, plus
il pourra être utilisé comme liant et permettre une substitution au ciment.
 Choix de la réponse permettant d’atteindre l’objectif

Pour arriver à mesurer ou à connaitre la réactivité d’un matériau, plusieurs méthodes sont
utilisées. Qu’ils nous souviennent qu’il a les méthodes chimiques et les méthodes physiques
plus particulièrement les essais mécaniques. D’après certain auteur comme D. GERYVILLE
[11] les essais mécanique sont plus précis que celle chimique car la méthode chimique, consiste
à déterminer la quantité de chaux fixée par le matériau après un certain nombre de temps à
travers des essais chimique évidemment ,alors que la méthode physique mesure directement
des propriétés physiques et mécaniques liés à des réactions pouzzolanique dont la résistance en
compression par exemple. Nous choisissons ainsi les essais mécaniques pour mesurer cette
réactivité car elle présente des résultats plus significative et mieux convaincant de ce fait.
De cette méthode le principale aspect sur laquelle on se base pour juger de la réactivité est
indice d’activité .C’est ce qui justifie notre choix d’utiliser cet indice comme réponse dans
notre modèle.
 Recherche et choix des facteurs qui pourraient être influents sur la

réponse
De notre revue de littérature, nous retenons plusieurs facteur qui influent sur notre réponse
toutefois d’autre impact plus sur cette réactivité que d’autre. Le choix de ces facteurs ont été
fait en fonction des informations disponible de la littérature d’une part et de l’autre de la
nécessité d’avoir des grandeurs qui peut physiquement être modélisé et ceux de façon pratique.
Ainsi dans notre étude on a choisi 3 facteurs qui sont : - La température de calcination (T)
- Le diamètre des particules (D)
- La durée ou le temps de cure (t)

 Définition des niveaux de facteur

Il s’agit de choisir les niveaux hauts et les niveaux bas des trois facteurs retenus dans notre
étude.
Dans notre cas pour y arriver, nous nous sommes basée sur les travaux antérieurs présentés plus
haut dans la littérature réalisée par certain auteur qui ont travaillé sur les pouzzolanes
artificielles végétales et leur élaboration.
Les résultats de ces différents travaux nous ont permis de définir les niveaux pour chacun de
ces facteurs. Ces derniers sont récapitulés dans le tableau ci-après :
Tableau 3.1 : Facteurs et domaine d’étude
Facteur Niveau bas (-) Niveau haut(+)
Température de 500°C 700°C

calcination (T)
Le diamètre des particules 8μm 15μm

(D)
La durée ou le temps de 30 minutes 60 minutes

cure (t)
 Choix du plan d’expérience pour notre étude

Il y a trois facteurs à étudier. Les niveaux bas et hauts de chaque facteur ont été définis. Les
niveaux des facteurs à conserver constants pendant l’expérimentation ont également été
précisés et seront vérifié avant chaque essai. Ayant trois facteurs prenant chacun deux niveaux,
et comme on pense que le modèle du premier degré avec interactions (modèle PDAI) est
suffisant pour expliquer les résultats, il convient de choisir un plan d’expériences factoriel
complet 23 car il est le mieux adapté pour cette étude du fait qu’il sera plus précis.
Suivant un plan de trois (3) facteurs à deux (2) niveaux, le nombre d’essais à réaliser est :
23  8 essais, donc le nombre d’expérience est acceptable pour un travail de laboratoire.
Le modèle mathématique de la réponse d'un plan factoriel à 3 facteurs comporte 8 coefficients

et s’écrit ainsi :

y  a0  a1 x1  a2 x2  a3 x3  a12 x1 x2  a13 x1 x3  a23 x2 x3  a123 x1 x2 x3
Avec
y : La réponse
x1 , x2 , x3 : sont les niveaux des facteurs
a1 , a2 , a3 : sont les effets des facteurs
a12 , a13 , a23 : sont les interactions entre deux facteurs ou interactions d’ordre 2
a123 : est l’interaction entre les trois facteurs ou interaction d’ordre 3.
 Matrice d’expériences
Il est maintenant possible d’introduire la matrice des effets qui traduit les niveaux à assigner à
chaque facteur pour chacun des essais.
Pour y arriver nous nous somme servit du logiciel MINITAB.19. MINITAB Statistical
Software est un logiciel d’exploitation de donnée crée en 1972 à l’origine à l’université de
Pennsylvanie par Barbara Ryan, Thomas Ryan Junior et Brian Joiner destiné à la base aux
étudiants mais qui a été adopté pour l’analyse statistique de données dans les industries et
sociétés de services dans le cadre de l’application des techniques de la méthode DMAIC Six
Sigma :
Tableau 3.2 : Procédure d’analyse DMAIC Six Sigma
D/M (Définir/Mesurer  Diagrammes d’Ishikawa

 Analyse de Pareto
 Etudes R&R
 Carte de contrôle
 Analyse de capabilité
 Graphiques
A (Analyser)  Etudes R&R
 Tests d’hypothèses
 ANOVA
 Corrélation
 Régressions uni/multi variées linéaires ou
non linéaires
 Analyse de capabilité

 Graphiques
 Plan d’expérience
 Arbres de classification
I (Improuve : Améliorer)  ANOVA
 Régressions uni/multi variées linéaires ou
non linéaires
 Analyse de séries temporelles
 Optimisation de réponse
 Analyse de capabilité et de suivi
 Etudes R&R
C (Contrôler)  Cartes de Contrôles
 Fiabilité
Il faut savoir qu’à la base minitab s’appelait Omnitab et avait été développé par NIST (National
Institute of Standards and Technology). Il implémente une série de méthodes de fouille de
données issues du domaine de la statistique exploratoire, de l’analyse de données, de l’inférence
statistique, des plans d’expérience pour les besoins de métiers suivants :
 Master Black Belt Six Sigma

 Ingénieur procédés/processus
 Business Analyst
 Ingénieurs qualités (qualiticiens)
 Ingénieurs en gestion de projets
 Dirigeants de départements
 Doctorants
Pour le calcul des paramètres statistiques et le tracé des graphiques d’effets des facteurs sur une
réponse ou sur le ratio S/N correspondant à cette réponse en utilisant le processus ANOVA, la
matrice expérimentale est établie à l’aide du logiciel MINITAB.19, selon les étapes suivantes :

a) Ouvrir le logiciel et choisir
Figure 3.1 : ouverture de Minitab
b) Choix du plan factoriel avec le logiciel

c) Choix et paramétrage des facteurs dans le logiciel MINITAB
d) Cliquer sur résultats pour obtenir le récapitulatif des plans.
 Le tableau suivant présente la matrice d’expériences obtenu pour nos trois facteurs à
deux niveaux.
Tableau 3.3 : Matrice d’expériences pour notre étude
Facteurs Température (T) Diamètre (D) Temps (t) Réponses

N° d’essais x1 x2 x3 y
1 -1 1 1 y1
2 1 -1 -1 y2
3 1 1 1 y3
4 -1 1 -1 y4
5 1 -1 1 y5
6 1 1 -1 y6
7 -1 -1 1 y7
8 -1 -1 -1 y8

 Matrice d’expérimentation (Formulation pour les essais)
De la matrice d’expérience nous déduisons la matrice d’expérimentation en remplaçant le

niveau de chaque facteur par son correspondant ainsi nous obtenons la matrice
d’expérimentation.
Tableau 3.4 : Matrice d’expérimentation pour notre étude
N° d’essais Température (°C) Diamètre (μm) Temps (min)

1 500 15 60
2 700 8 30
3 700 15 60
4 500 15 30
5 700 8 60
6 700 15 30
7 500 8 60
8 500 8 30
 Choix des Interactions
Pour le plan factoriel complet de trois facteurs (T, D, t), nous avons quatre interactions qui sont
les suivantes : T*D, T*t, D*t et T*D*t.
 Matrice des effets
La matrice des effets est un tableau servant au calcul des coefficients du modèle. La méthode
étant expliquée plus haut, elle s’obtient en ajoutant à gauche de la matrice d’expériences, une
colonne ne contenant que des 1, correspondant à la variable fictive x0 . Les autres colonnes qui
correspondent aux interactions des différents facteurs s’obtiennent en effectuant le produit ligne
à ligne des colonnes des facteurs correspondants.
La matrice des effets et leurs interactions sont représentée dans le tableau suivant :

Tableau 3.5 : Matrice générale des effets et leur interaction
Facteurs Variable Température Diamètre Temps Interactions entre, x1 , x2 et Réponses

fictive (T) (D) (t)
x3
N° x0 x1 x2 x3 x1 x2 x1 x3 x2 x3 x1 x2 x3 y
d’essais
1 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 y1
2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 y2
3 1 1 1 1 1 1 1 1 y3
4 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 y4
5 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 y5
6 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 y6
7 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 y7
8 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 y8
3.2 Matériel
Dans cette rubrique, nous présenterons les matériels les plus importants essentiellement utilisé
pour l’élaboration soit la mise en œuvre de nos pouzzolanes. Il s’agit en partie du four ayant
servi pour la calcination et à sa suite du broyeur qui a servi à mettre en poudre la pouzzolane.
3.2.1. Le four du laboratoire de l’INE
A ce niveau, il s’agit d’un four semi-artisanal et semi-électrique à température réglable. Il

permet de calciner jusqu’à une température de 1000°C avec une précision de ±5°C pour une
vitesse de calcination (°C/min) réglable.
3.2.2 Le broyeur à boulets
Il s’agit d’un broyeur constitué d’un cylindre métallique en rotation sur son axe horizontale,
contenant une charge de boulets, dans lequel on introduit le matériau à broyer finement. La
matière à broyer est alimenté au broyeur par un ou deux tourillons et est broyée par les boulets
par impact de frissons pour des finesses allant jusqu’à 8 μm. Elle a un débit (capacité de
production) de 50t/h.

3.3 Matériaux
 Caractérisation des matériaux entrant dans la composition des mortiers :

Les mortiers sont composés de deux matériaux le liant (ciment) et le sable mélangés à l’eau.
Dans certaines compositions une partie du ciment peut être remplacée par d’autres matériaux
tels que la pouzzolane naturelle ou artificielle dans notre cas par la pouzzolane artificielle.
Les matériaux utilisés pour cette étude sont :
3.3.1 Le ciment
Le ciment que nous avons utilisé est du CPJ35 produit par la société cimbénin.
Les caractéristiques physiques de ce ciment sont consignées dans le tableau ci-après.
Tableau 3.6 : Caractéristiques physiques du ciment CPJ35
Densité apparente 1,073

Masse volumique 3,01
Début de prise 3h05
Fin de prise 4h39
Surface spécifique (Blaine) 3155
Expansion 1,50
Refus sur tamis 0,08 10,92
Refus sur tamis 0,16 0,80
Les caractéristiques mécaniques sont consignées dans le tableau suivant.
Tableau 3.7 : Caractéristiques mécaniques du ciment CPJ35
Nombre de jours Résistance à la compression(MPa)

2jours 13,2
7jours 24,2
28jours 33,0
3.3.2 Le sable
Le sable utilisé provient de la carrière de DEKOUNGBE. En vue de la caractériser, un certain

nombre d’essais ont été effectué sur ce dernier :

3.3.2.1 L’essai d’analyse granulométrique (NF EN 933-1)

But
L'analyse granulométrique permet de déterminer la distribution en pourcentages pondéraux des
grains, constituant les granulats, en fonction de leur taille. Elle s'applique à tous les granulats
de dimension nominale inférieure ou égale à 63 mm
Principe de l’essai
L'essai consiste à classer les différents grains constituants l'échantillon en utilisant une série de
tamis, emboîtés les uns sur les autres, dont les dimensions des ouvertures sont décroissantes du
haut vers le bas. Le matériau étudié est placé en partie supérieure des tamis et le classement des
grains s'obtient par vibration de la colonne de tamis.
Matériel
- Une série de tamis : 6.3 -5 - 4 - 3.15 - 2 - 1 - 0,5 - 0,4 - 0,315 - 0,25 - 0,08 - 0,063 ;
- Une étuve avec thermostat ;
- Des balances de portées allant jusqu’à 30 kg ;
- Des plateaux ;
- Des brosses métalliques
Mode opératoire
- Déterminer le diamètre D du plus gros élément ;
- prélever une masse M d’échantillon telle que M=0,2D (M en kg et D en mm) ; en pratique on
choisit la masse M telle que 0,2D ≤M≤0,6D.
- Sécher le matériau à l’étuve, à une température de 105±5°C ;
- Placer l’échantillon sur la passoire de plus grand diamètre ;
- Tenir le tamis d’une main, légèrement inclinée, et l’agiter de long en large en la frappant à
chaque oscillation contre l’autre main à la cadence de 125 coups environ par minute. Tous les
25 coups environ tourner le tamis horizontalement d’un angle de 90° ; frapper quelques coups
secs contre la monture au besoin pour faire sauter 2 ou 3 fois les gravillons avant de continuer
l’agitation horizontale ;
- Arrêter le tamisage lorsqu’aucun grain ne traverse plus le tamis pendant une période de 25
secousses ;
- Recueillir le tamisât sur la passoire immédiatement inférieure et recommencer l’opération et
ainsi de suite…

- Peser les refus sur chaque tamis et le tamisât sur le fond ; on appelle refus sur un tamis le
poids de matériau retenu sur ce tamis et tamisât le poids de matériau passant à travers le même
tamis ;
- Vérifier que la somme des poids obtenus (refus cumulés dernier tamisât) ne diffère de plus de
2% du poids initial de l’échantillon.
Résultats
- Calculer la masse des refus sur chaque tamis, exprimée en pourcentage de la
masse sèche d'origine M1 ;
- Calcul du pourcentage de fines (f) :
(𝐌 − 𝐌𝟏) + 𝐏
𝐟= ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝐌
Où
M est la masse séchée de la prise d’essai ;
P est la masse du tamisât restant dans le fond ;
M𝟏 est la masse séchée du refus au tamis de 0,63 mm ;
On détermine :
- Le module de finesse pour le sable suivant la formule ci-après :
Re fus
- (PC) : Passant cumuler  100 (en %)
Poidstotal
Et le passant = 100 – (PC) (en %)
- Sur un papier semi-log on place en abscisse les dimensions des tamis et en ordonnée le %
des passants et on trace la courbe. On calcul ensuite respectivement le coefficient
d’uniformité (Cu) et de courbure (Cc) ce dernier n’est effectué que si le matériau passant
au tamis 63mm présente plus de 50% de refus au tamis 80 μm suivant les relations
d60 d 2
CU  ; CC  30
d10 d10 .d60
Avec D60= diamètre du tamis correspondant à 60% de passants
D10= diamètre du tamis correspondant à 10% de passants
D30= diamètre du tamis correspondant à 30% de passants

3.3.3.2 Essai d’équivalent de sable (EN 933-8)
Définition
L’essai d’équivalence de sable noté E.S permet de mesurer la propreté d'un sable, c'est à
dire qu’il rend compte globalement de la qualité et de la quantité d’éléments fins (fines)
contenus dans cette fraction. Il est généralement effectué sur la fraction d’un matériau passant
au tamis à mailles carré de 5mm. Il exprime un rapport entre les éléments sableux qui
sédimentent et les éléments fins qui floculent.
But
Cet essai permet de déceler la présence d’éléments fins dans le sable et d’en caractériser
l’importance par une valeur numérique.
L’essai consiste à agiter l’échantillon dans une solution lavant afin de mettre en évidence les
particules fines contenues dans le sable. Après agitation, ces particules se trouvent en
suspension que l’on appelle floculât.
Matériel
- Deux cylindres gradués, en verre transparent, munis d’un bouchon en caoutchouc ;
- Ensemble du piston d’essai ;
- Chronomètres ;
– Réglet de 500 mm, gradué en millimètres ;
- Tamis de contrôle, à mailles carrées de 2 mm ;
- Brosse à tamis ;
- Spatule ;
- Tube laveur muni d'un robinet à la partie supérieure ;
- Flacon, en plastique transparent, d'une contenance de 5 l, muni d'un système de siphon, dont
le fond est placé à environ 1 m de la table de travail.
- Tube en plastique, d'une longueur approximative de 1,50 m, et de diamètre interne
approximatif de 5 mm, reliant le tube laveur au siphon
- Entonnoir
- Machine d’agitation
- Thermomètre, d'une précision de 1 °C.
- Balance de 0,01g.

Mode opératoire
- Siphonner la solution lavante dans chaque cylindre gradué, jusqu'au trait repère inférieur
figurant sur le cylindre ;
- À l'aide de l'entonnoir, verser une éprouvette dans chaque cylindre gradué, en maintenant le
cylindre dans une position verticale ;
- Taper le fond de chaque cylindre à plusieurs reprises sur la paume de la main afin de déloger
les bulles d'air et de favoriser le mouillage de l'éprouvette ;
- Laisser reposer pendant 10 min pour humidifier l'éprouvette ;
- À la fin de cette période de 10 min, boucher un cylindre à l'aide du bouchon en caoutchouc,

puis fixer ce cylindre sur la machine d'agitation ;
- Agiter le cylindre pendant 30 s puis replacer le cylindre sur la table de travail dans la position
verticale. Le temps d'agitation correspond à 90 cycles en utilisant l'agitateur mécanique ; -
Répéter le processus d'agitation avec le second cylindre ;
- Ôter le bouchon en caoutchouc de l'un des cylindres gradués et le rincer au-dessus du cylindre
gradué avec la solution lavante, en s'assurant que tout le matériau retombe dans le cylindre.
- En descendant le tube laveur dans le cylindre, rincer tout d'abord les parois du cylindre avec
la solution lavante, puis enfoncer le tube de façon à ce qu'il traverse le sédiment au fond du
cylindre ;
- Maintenir le cylindre en position verticale tout en laissant la solution lavante, agiter le contenu
en favorisant la remontée des fines particules et des éléments argileux ;
- Ensuite, tout en faisant subir au cylindre un lent mouvement de rotation, remonter lentement
et régulièrement le tube laveur ;
Quand le niveau de liquide avoisine le trait repère supérieur gravé sur le cylindre, relever
lentement le tube laveur et réguler le flux de façon à maintenir le liquide au niveau du trait
repère supérieur jusqu'à ce que le tube soit complètement retiré et le flux interrompu ;
- Lancer le chronométrage du temps de repos au moment du retrait du tube laveur ;
- Répéter le mode opératoire de lavage avec le second cylindre ;
- Laisser reposer chaque cylindre gradué sans dérangement ni vibration, pendant 20,00 min ;

- À la fin de cette période et à l'aide du réglet mesurer la hauteur h1 du niveau supérieur du

floculat par rapport au fond du cylindre gradué ;
- Abaisser soigneusement l'ensemble du piston dans le cylindre, jusqu'à ce que l'embase repose
sur le sédiment ;
- Placer le manchon sur le cylindre, puis le bloquer sur la tige du piston ;
- Déterminer la hauteur du sédiment h2 en mesurant la distance entre la face inférieure de la

tête du piston et la face supérieure du manchon, en introduisant le réglet dans l'encoche du
manchon ;
- Enregistrer les hauteurs h1 et h2 au millimètre près ;
- De la même manière, mesurer et enregistrer les hauteurs h1 et h2 sur le second cylindre
Résultats
- Calculer le rapport 100(h2/h1) pour chaque cylindre avec un chiffre après la virgule ;
- Si les deux valeurs obtenues diffèrent de plus de 4, le mode opératoire d'essai doit être répété ;
- Calculer l'équivalent de sable (ES) comme la moyenne des rapports obtenus sur chaque
cylindre et enregistrer au nombre entier le plus proche.
3.3.3 Eau
L’eau utilisée est celle de la SONEB disponible au laboratoire de génie civil.
3.3.4 La pouzzolane
Dans cette partie il s’agit pour nous d’élaborer les pouzzolanes artificielle de gousse de mil par
la méthode thermique dans les diverses conditions proposées de notre formulation. Ces derniers
seront utilisés dans nos mortiers en vue de déterminer leurs résistances. Pour atteindre cet
objectif deux grandes étapes sont réalisé : Ces étapes sont la calcination et le broyage.
Dans la suite, en nous basant sur les formulations proposées pour notre expérimentation nous
avons fait la calcination à différentes températures pour des temps définis pour chaque essai.
Après cette étape les cendres de gousse de mil obtenu sont ensuite finement broyées suivant
toujours les diamètres recommandés pour chacune d’elle. Une analyse chimique a été
également effectuée sur ces gousses en vue de connaitre leur composition chimique.

3.3.4.1 Elaboration de la pouzzolane
3.3.4.1.1 La calcination
Définition
La calcination, dans l’acception moderne du terme, est une opération consistant à chauffer
intensément, dans une enceinte fermée, un corps inerte ou un matériau afin de le décomposer,
modifier la structure ou d’obtenir des réactions chimiques.
But
La calcination nous permettra d’obtenir une pouzzolane artificielle par méthode thermique de
la gousse de mil
Cet essai consiste à mettre une quantité nécessaire de matériau c’est-à-dire de la gousse de mil
dans un four à température réglable ; Et procédé au chauffage du matériau jusqu’à la
combustion complète.
Matériels
L’équipement nécessaire à la calcination se compose comme suit :
- Four à thermostat ;
- Une étuve ;
- Des tasses en marbre pour contenir le matériau lors de la calcination ;
- Des bouteilles pour contenir la cendre après la calcination ;
- D’un dessiccateur ;
- Balance de précision ± 0,01g ;
- Plateaux ;
- Un chronomètre.
Mode Opératoire
Pour effectuer cette opération on suit les étapes ci-dessous :
- Prélever une quantité nécessaire de gousse de mil qu’on met dans l’étuve pendant au moins
24heures à une température de 105°C ±5°C pour le rendre anhydre ;
- Retirer le matériau de l’étuve et le mettre dans le dessiccateur pendant 15min environ ;
- Peser 10g du matériau anhydre ;
- Introduire cette quantité dans le four ;
- Régler le four à la température désirée (dans notre cas 500 ou 700°C) à la vitesse choisi ici de
7°c/min ;

- Démarrer le chronomètre afin d’éteindre le four dès que la durer de calcination prévue est
atteint
- Laisser refroidir ; récupérer et peser la cendre.
Résultats
Le résultat obtenu est pouzzolane artificielle issue de gousse de mil avec un taux faible et
constant de carbone.
3.3.4.1.2 Le broyage
But
Le broyage a pour but de mettre en poudre des cendres de gousse de mil issue de la calcination
pour qu’elle soit très réactive. Dans notre étude, on utilise le broyeur à boulet pour l’activation
mécanique.
Cet essai consiste à réduire par écrasement en particules très fine le matériau c’est-à-dire la
cendre de gousse de mil afin d’en obtenir une poudres sans grains.
Matériels
-Broyeur à boulets
-Balance de précision ± 0,01g ;
- Plateaux.
Résultats
Le résultat obtenu est une poudre de gousse de mil avec une réactivité plus importante
3.3.4.2 Essais sur la pouzzolane
3.3.4.2.1 Indice de l’activité pouzzolanique : Essais mécanique (ASTM C618)
Pour déterminer l’efficacité d’une pouzzolane, on peut simplement comparer la résistance
mécanique de deux séries d’éprouvettes de mortier. On remplace dans la première série une
partie du ciment (exemple 25%) par de la pouzzolane et dans l’autre on réalise un éprouvette
témoin avec 100% de ciment . Des essais (par exemple de compression) sont ensuite effectués
à 14, 28 et 90 jours sur les éprouvettes et si les mélanges ciment + pouzzolane donnent des
résistances supérieures, alors, la pouzzolane est active. Suivant la norme (ASTM C618) la
pouzzolane est qualifiée d’active si son indice d’activité I est : 0,67 < I < 1.

Définition
L’indice d’activité est un paramètre qui décrit quantitativement le degré de réaction dans le
temps ou le taux de résistance entre un matériau pouzzolanique et le Ca(OH) 2 (hydroxyde de
calcium) en présence d’eau.
But
Cet essai nous permet de connaître le taux de résistance entre la pouzzolane et la chaux issue
de l’hydratation du ciment.
Principe
Le principe est de déterminer la résistance en compression à 28 jours d’un éprouvette témoin
avec 100% de ciment et la comparer à celle d’une éprouvette conçue avec 25% de substitution
en ciment. Les essais mécaniques de compression sont réalisé sur des éprouvettes de mortier
40x40x160 mm3 prescrit par la norme.
Matériel
L’équipement dont on a besoin pour réaliser cet essai se présente comme suit :
- Une presse de force et de dimension appropriées à l’éprouvette à tester et répondant aux
prescriptions de la norme EN 12390-4 ;
- Un moyen de rectifier les extrémités des éprouvettes.
Mode opératoire
L’opération se déroule comme suit :
- Disposer l’éprouvette témoin sur le plateau inférieur de la presse de sorte que son axe coïncide
avec celui de la presse ;
- Procéder au chargement jusqu’à la rupture ;
- Relever la force ayant conduit à la rupture RO ;
- Reprendre les deux premières étapes sur l’éprouvette à 25% de substitution ;

- Relever la force conduisant à la rupture RP
Résultat
Le résultat est obtenu par la formule ci-après :
RP
i
R0
i= indice d’activité pouzzolanique (sans unité : rapport de résistance)
RP=résistance à la compression du mortier avec 25% de matériau en masse de ciment (MPA)
RO= résistance à la compression du mortier témoin avec 100% de ciment (MPA).

3.4 Méthodologie
3.4.1 La composition des mortiers
Neuf (09) mélanges au total ont été réalisés au moyen de ciment Portland, de sable, d’eau et
bien entendu de cendres de gousses de mil (paramètre principale varient dans cette études). Ils
ont été préparés en respectant la norme européenne NF EN 196-1. Pour chacun d’eux, 450g de
liant et 1350g de sable ont donc été utilisés, autrement dit un rapport 1 : 3.
Le rapport eau/liant de tous les mortiers mis en œuvre a été gardé constant pour chacun d’eux.
Dans cette études, la demande en eau n’a pas été un paramètre étudié, le rapport eau/ciment est
donc gardé égal à 0,5 comme le recommande la norme pour les mortiers normal.
Parmi les neuf mortiers mise en œuvre, le premier n’est composé que de ciment Portland, il sert
de référence dans ce programme expérimental il est à la position de l’essai N°0 , numéros
d’ordre dont l’utilisation se justifie par la volonté de conserver les numérotation d’essais donner
plus haut pour la formulation (élaboration ) des pouzzolanes ( Tableau 3.4) . Dans les huit
autres mélanges 25% du ciment est remplacé par de la cendre de gousses de mil respectivement
suivant l’ordre d’élaboration de ces derniers donner au tableau 3.4. La substitution de 25% du
ciment par les autres matériaux n’est pas choisie par hasard. En effet, cela est réalisé en accord
avec le principe d’indice d’activité des matériaux pouzzolaniques vue plus haut.
Le détail de toutes ces compositions est présenté dans le tableau ci-dessous.
Tableau 3.8 : Compositions des mortiers
Echantillons Cendre de gousse
de mil obtenu de
Ciment (g) Sables (g) la formulation n° Eau de gâchage
Essais
(g) (g)
0 450 1350 - 225
1 337,5 1350 112,5 225
2 337,5 1350 112,5 225
3 337,5 1350 112,5 225
4 337,5 1350 112,5 225
5 337,5 1350 112,5 225
6 337,5 1350 112,5 225
7 337,5 1350 112,5 225
8 337,5 1350 112,5 225

3.4.2 Confection des éprouvettes et condition de conservation

3.4.2.1 Confection des éprouvettes
Ici nous expliquerons la procédure de mise en œuvre de nos éprouvettes et le matériel utilisé
pour y parvenir.
3.4.2.1.1 Le matériel
- Une bouteille de gaz oryx et accessoires ;
- Des gamelles ;
- Une truelle ;
- Des plateaux ;
- Une balance précision ±1g ;
- Des moules conformes aux exigences de la norme NF EN 196-1 ;
- Un bois de compactage.
Avant toute mise en œuvre, le sable et la pouzzolane sont préparés comme suit :
- Mettre le sable à l’étuve, 24h avant le jour de la confection, pour le sécher ;
- Imbiber la pouzzolane (poudre de gousse de mil) sec dans l’eau de gâchage à laquelle on
ajoute l’eau nécessaire à sa saturation.
3.4.2.1.2 Eprouvettes témoins

La confection de l’éprouvette témoin s’est faite comme décrit ci-après :
Disposer une gamelle sèche ;
- Peser le sable, l’eau et le ciment à la balance ;
- Mettre dans la gamelle la quantité de sables et ciment pesée ;
- A l’aide de la truelle mélanger correctement le sable et le ciment seuls d’abord ;
- Verser ensuite l’eau et mélanger correctement pour obtenir un mélange homogène ;
- Couler le mortier dans les moules en deux couches et compacter chacune d’elles à raison de
25 coups ;
- Après la dernière couche lisser à la truelle la surface supérieure des éprouvettes moulées ;
- Disposer les moules à l’intérieure du laboratoire de Génie Civil et démouler 24h après
3.4.2.1.3 Eprouvette contenant la substitution de la gousse de mil

La confection des éprouvettes contenant la substitution de la gousse de mil s’est faite comme
décrit ci-après :
- Disposer une gamelle sèche ;
- Peser le sable, l’eau et le ciment et la cendre à incorporer à la balance ;

- Mettre dans la gamelle la quantité de sables de ciment et de cendre pesée ;

- A l’aide de la truelle mélanger correctement le sable le ciment et l’ajout seuls d’abord ;
- Verser ensuite l’eau et mélanger correctement pour obtenir un mélange homogène ;
- Couler le mortier dans les moules en deux couches et compacter chacune d’elles à raison de
25 coups ;
- Après la dernière couche lisser à la truelle la surface supérieure des éprouvettes moulées ;
- Disposer les moules à l’intérieure du laboratoire de Génie Civil et démouler 24h après.
3.4.2.2. Conservation des éprouvettes

Toutes les éprouvettes conçues dans le cadre de la présente étude sont conservées à l’air ambiant
dans le laboratoire de Génie Civil jusqu’aux jours de leur écrasement.
3.4.3 Essais de compression et de traction par flexion (EN 196-1)

But
L'essai a pour but de connaître les résistances à la traction et à la compression du mortier qui
seront mesurées en laboratoire sur des éprouvettes.
Principe de l'essai
Les éprouvettes sont chargées en compression et en flexion à l’aide d’une presse jusqu'à la
rupture. La force provoquant la rupture dans chaque cas est exploitée pour déterminer les
résistances mécaniques du mortier
Matériel
- Une machine d'essai qui est une presse répondant aux prescriptions des normes EN 196-1
- Un malaxeur normalisé.
- Des moules normalisées permettant de réaliser 3 éprouvettes prismatiques de section carrée
de section carrée 4 cm × 4 cm et de longueur 16 cm généralement appelé 4×4×16. (Voir
annexe)
- Un appareil à chocs utiliser pour le démoulage et permettant d’appliquer 60 chocs aux
moules en faisant chuter d’une hauteur de 15mm±0,3mm à la fréquence d’une chute par
seconde pendant 60s
- Une machine d’essai de résistance à la flexion permettant d’appliquer des charges jusqu’à
10Kn avec une vitesse de mise en charge de 50 N/s.

Mode opératoire
Avec le mortier préparé, on remplit un moule 4×4×16. Le serrage du mortier dans ce moule
est obtenu en introduisant le mortier en deux fois et en appliquant au moule 60 chocs à chaque
fois. Après quoi le moule est arasé, puis recouvert d’une plaque de verre et entreposé dans la
salle climatisée entre 20 à 23°C ou dans une armoire humide.
Quelques heures après le début du malaxage, ces éprouvettes sont démoulées et entreposées
dans de l’eau à 20 °C ± 1 °C jusqu’au moment de l’essai de rupture.
Au jour prévu, les éprouvettes sont rompues en flexion et en compression
Si Ff est la charge de rupture de l’éprouvette en flexion, le moment de rupture vaut Ff .1/ 4
et la contrainte de traction correspondante sur la face inférieure de l’éprouvette est :
1,5Ff l
Rf 
b3
Les demi-prismes de l’éprouvette obtenus après rupture en flexion sont rompus en

compression.
Si FC est la charge de rupture, la contrainte de rupture vaudra :
FC
RC 
b2
Résultats
- Les essais de traction par flexion sont réalisés sur 3 prismes ; on fait la moyenne des résultats
obtenus sur chacun des prismes. Si l’un des trois résultats diffère de ±10% de la moyenne, ce
résultat est écarté et on refait la moyenne des deux restants. Si deux résultats diffèrent de
±10% de la moyenne, les trois résultats sont tous écartés ;
- Les essais de compression sont réalisés sur 6 démis prismes. La moyenne des résultats
obtenus sur chacun des prismes est la résistance à la compression. Si l’un des 6 résultats
diffère de ±10% de la moyenne, il est écarté et la moyenne est calculée à partir des 5 restants.
Si à nouveau un des 5 résultats s’écarte de ±10% de la nouvelle moyenne, toute la série des

6 mesures est écartée. Auquel cas il convient de rechercher les raisons de cette dispersion :
malaxage, mis en place, conservation ….
- Lorsque le résultat est satisfaisant, la moyenne ainsi obtenue est la résistance du matériau
à l’âge considéré.

Chapitre 4 :
Résultats Analyse et Discussion

4. Résultats Analyse et Discussion

Dans cette partie, nous allons présenter et interpréter les différents résultats obtenus relatifs
aux essais ensuite nous finaliserons notre modélisation et enfin nous procèderons à la
validation de ce dernier.
4.1 Résultats des essais sur les éléments constitutifs du mortier
4.1.1 Le sable
4.1.1.1 Analyse granulométrique
 Les résultats de l’analyse granulométrique sur le sable utilisé dans cette étude sont
présentés sur le tableau suivant :
Tableau 4.1 : Fiche de dépouillement de l’analyse granulométrique
Masse total sèche M1=530g
Masse sèche après lavage M2=516g
Tamis refus refus cumulés refus cumulé(%) passants (%)
8 0,00 100,00
5 5 5 0,94 99,06
2,5 20 25 4,72 95,28
1,25 56 81 15,28 84,72
0,63 86 167 31,51 68,49
0,5 32 199 37,55 62,45
0,315 81 280 52,83 47,17
0,16 153 433 81,70 18,30
0,08 82 515 97,17 2,83
 Pourcentage de perte
P= < 2% (OK)
P<2% donc l’essai est bien réalisé.

 Module de finesse
Mf
Mf
Mf=2.25

2,2< Mf <2,8 ; donc ce sable est bon et convient bien pour obtenir une ouvrabilité satisfaisante
et une bonne résistance avec des risques de ségrégation limités.
 Coefficient d’uniformité
𝑫
𝑪𝒖 = 𝑫𝟔𝟎
𝟏𝟎
Où 𝑪𝒖 est le coefficient d’uniformité
D60, le diamètre du tamis correspondant à 60% des passants
D10, le diamètre du tamis correspondant à 10% des passants
On a :
0.470
𝑪𝒖 = 0.117
𝑪𝒖 =4,02
2<𝑪𝒖 <5 ; donc le sable a une granulométrie serrée.
 Coefficient de courbure
2
𝐷30
𝑪𝒄 = 𝐷
10 𝐷60
Avec Cc le coefficient de courbure et
D30 le diamètre de particules correspondant à 30% de passants.
On a par interpolation D30=0,223
0.2232
𝑪𝒄 = 0.117∗0.470
𝑪𝒄 = 0.90
𝑪𝒄 < 1, notre sable est mal gradué.
4.1.1.2 Equivalent de sable (ES)

Hypothèse de calcul
ℎ
ES=100 ℎ2 ; w=0,29%
1
h=43 ; f=2,35% ; m=120,35g
h1=Lecture direct ; h’=Lecture sous piston ; h2=h-h’

Tableau 4.2 : Récapitulatif des informations de l’équivalent de sable
Reference M1 M2
H 43 43
h’ 34,8 34,6
h2 8,2 8,4
h1 10,2 10,4
Es%= 82,00 80,77
Moyenne : 81,38%
E.S=81.38% > 80% alors le sable utilisé est un sable très propre à faible pourcentage de fines
argileuses bon pour béton de haute qualité.
4.1.2 La pouzzolane
4.1.2.1 Composition chimique de la gousse de mil
La composition de la cendre dans les oxydes majoritaires se présente comme suit :
Tableau 4.3 : composition de la Cendre de gousses de mil
Elément Quantités (%)

Bioxyde de silicium (SiO2) 88.9
Oxyde de fer (Fe2O3) 2.13
Oxyde d’aluminium 1.25
Oxyde de magnésium 0.41
Oxyde de potassium 1.72
Au vue de cette composition, nous constatons que le taux en oxydes de silice, d’alumine et de
fer est de 92.28%. Cette valeur est largement supérieure au taux de 70% exigé par la norme
américaine ASTM. Sous réserve de l’indice d’activité pouzzolanique, nous pouvons dire que
cette cendre à un potentiel pouzzolanique. En raison de la forte proportion du taux de silice,
nous pouvons dire que cette cendre est une pouzzolane siliceuse.La cendre a une couleur assez
grise ce qui nous amène à dire qu’elle contient un faible taux de carbone ce qui est favorable
pour le développement de la réaction pouzzolanique.

4.1.2.2 Indice de l’activité pouzzolanique : Essais mécanique

L’indice d’activité pouzzolanique ou de résistance (IAR) est le rapport entre la résistance à la
compression du ciment composé et celle du ciment témoin (sans ajout). Il est utilisé pour tester
l’activité pouzzolanique du matériau en tenant compte de la résistance à la compression à 28
jours de durcissement du ciment composé de 25% du matériau à tester.
Le matériau est considéré pouzzolanique lorsque le rapport IAR est égal ou dépasse 0,67 après
28 jours de durcissement du ciment. Les résultats de l’essai de compression sur l’éprouvette et
par suite de l’indice d’activité déduite sont présentés dans les tableaux ci-après.
Tableau 4.4 : Résultats Essai de compression - 28 jours
Résistance en compression (N/mm2) à 28jrs des formulations
Echantillons Code Barrette 1 Barrette 2 Barrette 3 Moyenne Ecart type
Ϭ
0 C0 34,75 35,54 36,12 35,65 35,92 36,22 35,70 ±0,53
1 C1 24,23 24,56 23,49 24,81 24,32 24,75 24,36 ±0,47
2 C2 25,92 25,67 25,16 25,29 24,75 25,79 25,43 ±0,49
3 C3 23,65 23,29 24,12 23,58 24,07 24,15 23,81 ±0,36
4 C4 23,93 24,01 23,96 24,38 24,17 23,55 24,00 ±0,40
5 C5 25,14 25,09 23,31 24,43 25,08 25,21 24,71 ±0,52
6 C6 23,76 24,18 24,02 24,13 24,63 24,48 24,20 ±0,45
7 C7 26,15 26,19 25,63 25,37 25,88 25,68 25,82 ±0,39
8 C8 24,77 25,00 24,92 24,87 25,18 25,26 25,00 ±0,37
Des résultats des résistances en compression après 28 jours, on remarque que le premier
échantillon correspondant au mortier témoins c’est-à-dire celui sans ajout nous donne une
résistance de 35,70Mpa qui dépasse légèrement la résistance mécanique prévue par les
spécifications technique de ce type de ciment qui est de 33 MPA. A partir de ces résultats les
résultats des indices d’activité but de ce travail ont été déduite en fessant le rapport des
résistances. Le tableau nous donne le récapitulatif de ces indices :

Tableau 4.5 : Résultats d’indice de l’activité pouzzolanique sur matériaux calcinés.
N° d’essais/ Température Diamètre Temps Mortier Résistance Indice

Formulation (°C) (μm) (min) témoins en d’activité à 28
(MPA) compression jours
à 28 jours
(MPA)
1 500 15 60 24,36
0,68235294
2 700 8 30 25,43
0,71232493
3 700 15 60 23,81
0,66694678
4 500 15 30 24,00
0,67226891
5 700 8 60 35,70 24,71
0,69215686
6 700 15 30 24,20
0,67787115
7 500 8 60 25,82
0,7232493
8 500 8 30 25,00
0,70028011
Interprétation des résultats :
D’après les résultats d’indice en compression, nous remarquons en premier que l’ensemble des
mortiers ont donné un taux de résistance supérieur ou égale à 67% ce qui nous permet de
conclure suivant la norme ASTM C618 que nous sommes en présence de pouzzolane active.
Toutefois la valeur de cet indice diffère et varie suivant les diverses formulations effectuer .On
remarquera que cette réactivité est très élevée dans certain cas, voisine et faible dans d’autre.
En effet pour les formulations réalisées dans des conditions de calcination à température faible
correspondant à un temps élevé (calcination prolongée) et de broyage pour de diamètre très fin
nous obtenons la meilleure réactivité (ex : formulation 7). Nous obtenons également une
réactivité très élevée voisine du premier dans le cas où la calcination est effectué a une haute
température pour un temps minimal après broyage a un diamètre très fin également (ex :
formulation 2).Une légère diminution de la réactivité est cependant observé dans les cas ou
malgré la réalisation de la combustion dans ces deux premières condition, on utilise lors du
broyage un diamètre plus grand pour finalisé la formulation (ex : formulation 1et 6).
Par contre on remarque que les formulations 3 et 4 nous donne les plus petites réactivités ce
qui se justifie par leur réalisations dans des conditions directement contraires à leur
prédécesseurs présenté plus haut (respectivement température élevé pour une longue durer avec
un grand diamètre et température faible pour une courte durer avec un grand diamètre).

Les formulations 8 et 5 quant à elle malgré le broyage a un diamètre relativement très petits
ont donné des réactivités moyennement élevé très proches ce qui s’explique par le faible temps
de calcination dans le premier et la longue durée de calcination dans l’autres.
Ces résultats obtenus nous permettent de dire que la calcination prolongée à 500 °C produit des
cendres de pouzzolane voisine ou plus réactive qu'une combustion plus rapide à 700 °C. Le
broyage quant à elle vient augmenter cette réactivité suivant que le diamètre soit plus fin ou
grand. Plus le diamètre est fin plus la réactivité augmente.
4.2 Finalisation de la modélisation par la méthode des plans d’expériences

Rappelons le modèle mathématique de la réponse. Pour un plan factoriel à 3 facteurs le modèle
s’écrit ainsi :
y  a0  a1 x1  a2 x2  a3 x3  a12 x1 x2  a13 x1 x3  a23 x2 x3  a123 x1 x2 x3
Avec
y : La réponse
x1 , x2 , x3 : sont les niveaux des facteurs
a1 , a2 , a3 : sont les effets des facteurs
a12 , a13 , a23 : sont les interactions entre deux facteurs ou interactions d’ordre 2
a123 : est l’interaction entre les trois facteurs ou interaction d’ordre 3.
 Matrice générale des effets et leur interaction avec valeur des réponses
Tableau 4.6 : Matrice générale des effets et leurs interactions avec valeur des réponses
Facteurs Variable Tempéra Diamètre Temps Interactions entre, x1 , x2 Réponses
fictive ture (T) (D) (t) et x3
N° d’essais x0 x1 x2 x3 x1 x2 x1 x3 x2 x3 x1 x2 x3 y
1 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1
0,682
2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1
0,712
3 1 1 1 1 1 1 1 1
0,667
4 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1
0,672
5 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1
0,692

6 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1
0,678
7 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1
0,723
8 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1
0,700
Effets 𝒂𝟎 𝒂𝟏 𝒂𝟐 𝒂𝟑 𝒂𝟏𝟐 𝒂𝟏𝟑 𝒂𝟐𝟑 𝒂𝟏𝟐𝟑
(coefficients)
 Analyse des résultats
Pour l’analyse des résultats nous avons utilisé le logiciel spécialisé en statistique et plan
d’expérience (MINITAB Ver. 19.0). Ce logiciel est performant pour les calculs de régression
et de validation.
 Explication du modèle mathématique (Détermination des coefficients

du modèle) :
Les coefficients du modèle sont obtenus par le logiciel à l’aide d’une régression multiple,
toutefois manuellement avec une simple calculatrice ou un tableur ce dernier peut ce calculer
suivant les formule présenté dans le chapitre 2 au point 2.2.7. Le détail des formules de calcul
est présenté en annexe 1.
Analyse de régression : IAR en fonction de : T ; D ; t ; T*D ; T*t ; D*t ; T*D*t
 Coefficients codés
Tableau 4.7 : Valeur des coefficients codés et de P pour la première régression
Valeur Valeur
Terme Effet Coeff Coef ErT de T de p FIV
Constante 0,690444 0,000864 798,90 0,001
Température (°C) -0,007000 -0,003500 0,000917 -3,82 0,163 1,00
Diamètre (μm) -0,032000 -0,016000 0,000917 -17,45 0,036 1,00
Temps (min) 0,000500 0,000250 0,000917 0,27 0,830 1,00
Température (°C)*Diamètre (μm) 0,002500 0,001250 0,000917 1,36 0,403 1,00
Température (°C)*Temps (min) -0,016000 -0,008000 0,000917 -8,73 0,073 1,00
Diamètre (μm)*Temps (min) -0,001000 -0,000500 0,000917 -0,55 0,682 1,00
Température (°C)*Diamètre (μm)*Temps(min) 0,005500 0,002750 0,000917 3,00 0,205 1,00
R 2  99, 75%
Le modèle linéaire 01 (en valeur codés) s’écrit de la façon suivante :
IAR  0, 690444  0, 0035T  0, 016 D  0, 00025t  0, 00125T * D  0, 008T * t  0, 0005 D * t  0, 00275T * D * t
R 2  99, 75%

x1  T (Température)
Avec x2  D( Diametre) et l’intégration des interactions présentées au point 3.1 du chapitre3
x3  t (temps )
 Coefficients non codés

Tableau 4.8 : Valeur des coefficients non codés pour la première régression
Terme Coeff
Constante 0,4763
Température (°C) 0,000435
Diamètre (μm) 0,00786
Temps (min) 0,00694
Température (°C)*Diamètre (μm) -0,000020
Température (°C)*Temps (min) -0,000011
Diamètre (μm)*Temps (min) -0,000324
Température (°C)*Diamètre (μm)*Temps(min) 0,000001
R 2  99, 75%
Le modèle linéaire 01 (en valeur non codés) s’écrit de la façon suivante :
IAR  0, 4763  0, 000435T  0, 00786 D  0, 00694t  0, 000020T * D  0, 000011T * t  0, 000324 D * t  0, 000001T * D * t
R 2  99, 75%
 Signification des facteurs
A partir des résultats issus du logiciel , la signification des coefficients des facteurs et des
interactions est déterminée suivant la valeur obtenue de « P » [21] :
• p ≤ 0.01 très significatif.
• p ≤ 0.05 significatif.
• p ≤ 0.1 peu significatif.
• p > 0.1 très peu à non significatif.
Ainsi, une nouvelle régression est obtenue en éliminant les facteurs et interactions non
significatifs autrement, les facteurs et interactions avec un p  0.2

Analyse de régression : IAR en fonction de : T ; D ; t ; T*D ;T*t ; D*t ;T*D*t
 Coefficients codés
Tableau 4.9 : Valeur des coefficients codés pour la deuxième régression
Valeur Valeur
Terme Effet Coeff Coef ErT de T de p FIV
Constante 0,69044 0,00151 458,26 0,000
Température(°C) -0,00700 -0,00350 0,00160 -2,19 0,094 1,00
Diamétre(μm) -0,03200 -0,01600 0,00160 -10,01 0,001 1,00
Temps(min) 0,00050 0,00025 0,00160 0,16 0,883 1,00
Température(°C)*Temps(min) -0,01600 -0,00800 0,00160 -5,01 0,007 1,00
R 2  97, 02%
Le modèle linéaire 02 (en valeur codés) s’écrit de la façon suivante :
IAR  0, 69044  0, 0035T  0, 016 D  0, 00025t  0, 008T * t
R 2  97, 02%
 Coefficients non codés
Tableau 4.10 : Valeur des coefficients non codés pour la deuxième régression
Terme Coeff
Constante 0,6193
Température (°C) 0,000205
Diamètre (μm) -0,004571
Temps (min) 0,003217
Température (°C)*Temps(min) -0,000005
R 2  97, 02%
Le modèle linéaire 02 (en valeur non codés) s’écrit de la façon suivante :
IAR  0, 6193  0, 000205T  0, 004571D  0, 003217t  0, 000005T * t
R 2  97, 02%
 Validation globale du modèle

Les résultats de la réactivité obtenus au point central sont :
Tableau 4.11 : Résultats des essais(IAR) au point central.
Formulation Résultats IAR

1 0,681
2 0,710
3 0,673
1 n
y0  
n i 1
yi  y0  1  0, 681  0, 710  0, 673   0, 688
3
1
V  y   S0 2  
in
( y0  y0 i ) 2
n  1 i 1
1 
V  y   S0 2   0, 688  0, 681   0, 688  0, 710    0, 688  0, 673 
2 2 2
3 1 
V  y   S0 2  0,000379
V  y
 ( y) 
N
0,000379
 ( y) 
8
 ( y )  0, 006883
ymod éle  k . ( y )  0, 69044  9, 92 * 0, 006883
Avec k : Nombre d’écarts-types à prendre en compte pour déterminer la probabilité que la

moyenne soit dans l’intervalle de confiance égale ici à 9,92 obtenus d’après le tableau 2.4
présenté plus haut au chapitre 2.
ymod éle  k . ( y )  0, 69044  9, 92 * 0, 006883
ymod éle  k . ( y )  0, 69044  0, 06828
Ainsi, on a 0, 62216 0, 688 0, 75872 OK

0, 62216 0, 688 0, 75872 

 2   La validation du modèle de prédiction de la réactivité.
 R  97, 02% 0, 65 
 Analyse et exploitation du modèle
Figure 4.1 : Diagramme de Pareto des effets normalisés de la réactivité
Le diagramme de Pareto est un graphique représentant l’importance de différente cause d’un

phénomène. Elle permet de mettre en évidence les causes les plus importantes sur le nombre
total d’effet. La Figures 4.1, Graphique de Pareto, illustre deux effets qui s'étendent au-delà de
la ligne de référence .Tous les effets qui s’étendent au-delà de la ligne de référence sont
significatifs au niveau par défaut de 0 ,1. Ainsi dans notre cas, le facteur B (Diamètre) et
l'interaction entre A*C (Température* Temps) sont statistiquement significatif c’est-à-dire que
ces derniers sont les effets les plus importants dans le modèle de la réactivité. Autrement, les
facteurs température (A) et temps (C) prise séparément n’influe en rien à elle seule sur la
réactivité contrairement à leur interaction (A*C) et au facteur B qui produisent le résultat
contraire. Ces facteurs sont statistiquement significatifs au seuil de 0,05 avec les termes du
modèle actuel.
Il faut rappeler que le modèle présenté n’est valables que dans son domaine expérimental.

Conclusion et Perspective

CONCLUSION
Rappelons que l’objectif de cette étude est de modéliser la réactivité de la pouzzolane
artificielle végétale. Ce travail a été réalisé par l’utilisation des plans d’expériences qui nous
ont permis d’obtenir un modèle de prédiction de cette réactivité , son utilisation s’avère très
utile en pratique car elle nous permet d’apprécier la qualité de la pouzzolane et de prédire,
avoir une idée de sa réactivité tout en optimisant le nombre d’essais a réalisé.
Les mesures obtenues lors des essais réalisés nous ont permis la détermination du modèle
prédictif de la réactivité :
Avec les valeurs codées
IAR  0, 69044  0, 0035T  0, 016 D  0, 00025t  0, 008T * t
Avec les valeurs non codées
IAR  0,6193  0,000205T  0,004571D  0,003217t  0,000005T * t
Ces modèles peuvent être développés et améliorés en prenant en considération d’autres

paramètres importants comme le rapport Eau /liant ou encore le rapport chaux/pouzzolane.
Enfin, les modèles trouvés peuvent être mis sous forme de programmes informatiques afin de
faciliter leur exploitation par les utilisateurs.
PERSPECTIVES :
Pour de futures travaux de recherche en perspectives, on propose ;
- Elaborer un modèle permettant de comprendre la loi et le comportement que décrit la

pouzzolane avec le liant
- Une étude pour estimer l’influence du paramètre Eau /liant et chaux/Pouzzolane sur la
réactivité et d’en déduire un modèle tenant compte de ces derniers.

Références Bibliographiques

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[32] GANDAHO Raoul, « caractérisation physiques et mécaniques d’un composite à matrice
cimentaire, améliorer à la pouzzolane de bagasse de canne à sucre et renforcer par des fibres
de bagasse de canne à sucre », Université d’Abomey-Calavi (UAC), BENIN, 2019.

Annexe

ANNEXES
Calcul des Effets (coefficients)
𝐲𝟏 + 𝐲𝟐 + 𝐲𝟑 +𝐲𝟒 + 𝐲𝟓 + 𝐲𝟔 + 𝐲𝟕 +𝐲𝟖 −𝐲𝟏 − 𝐲𝟐 + 𝐲𝟑 −𝐲𝟒 − 𝐲𝟓 + 𝐲𝟔 + 𝐲𝟕 +𝐲𝟖
𝐚𝟎 = 𝐚𝟏𝟐 =
𝟖 𝟖
−𝐲𝟏 + 𝐲𝟐 + 𝐲𝟑 −𝐲𝟒 + 𝐲𝟓 + 𝐲𝟔 − 𝐲𝟕 −𝐲𝟖 −𝐲𝟏 − 𝐲𝟐 + 𝐲𝟑 +𝐲𝟒 + 𝐲𝟓 − 𝐲𝟔 − 𝐲𝟕 +𝐲𝟖

𝐚𝟏 = 𝐚𝟏𝟑 =
𝟖 𝟖
𝐲𝟏 − 𝐲𝟐 + 𝐲𝟑 +𝐲𝟒 − 𝐲𝟓 + 𝐲𝟔 − 𝐲𝟕 −𝐲𝟖 𝐲𝟏 + 𝐲𝟐 + 𝐲𝟑 −𝐲𝟒 − 𝐲𝟓 − 𝐲𝟔 − 𝐲𝟕 +𝐲𝟖

𝐚𝟐 = 𝐚𝟐𝟑 =
𝟖 𝟖
𝐲𝟏 − 𝐲𝟐 + 𝐲𝟑 −𝐲𝟒 + 𝐲𝟓 − 𝐲𝟔 + 𝐲𝟕 +𝐲𝟖 −𝐲𝟏 + 𝐲𝟐 + 𝐲𝟑 +𝐲𝟒 − 𝐲𝟓 − 𝐲𝟔 + 𝐲𝟕 −𝐲𝟖

𝐚𝟑 = 𝐚𝟏𝟐𝟑 =
𝟖 𝟖
Annexe 1 : Formule aboutissant manuellement au calcul des effets (coefficient)
Annexe 2 : Quelque photo des matériels utilisés
Photo 1 : Tasse pour la calcination Photo 2 : Four à température réglable

à petite échelle

Photo 3 : Four artisanal du laboratoire d'INE
Photo 4 : Le broyeur à boulets
Photo 5 : Balance de précision 0,001g Photo 6 : Etuve

Photo 7 : Série de tamis utilisée pour les AG du sable
a) Flexion des éprouvettes b) compression des demi-morceaux
Photo 8 : Ecrasement des éprouvettes
Photo 9 : Appareil d’essais de flexion et de compression utilisé

Tables des matières

Tables des matières

Remerciements ..................................................................................................................................... vii
Hommages ............................................................................................................................................. ix
Résumé .................................................................................................................................................... x
Abstract .................................................................................................................................................. xi
Liste des abréviations, acronymes et sigles ........................................................................................ xii
Liste des tableaux ................................................................................................................................ xiii
Liste des figures .................................................................................................................................... xv
Liste des photos ................................................................................................................................... xvi
Liste des annexes ................................................................................................................................ xvii
Sommaire ........................................................................................................................................... xviii
1. INTRODUCTION............................................................................................................................ 2
1.1 CONTEXTE ET MISE EN PROBLEMATIQUE .............................................................................. 2
1.1.1 Pertinence de l’étude ........................................................................................................... 3
1.2 OBJECTIF DE L’ETUDE ................................................................................................................ 3
1.2.1- Objectif générale ................................................................................................................ 3
1.2.2- Objectif Spécifiques ........................................................................................................... 3
1.3 Méthodologie ......................................................................................................................... 4
2. GENERALITE ET REVUE DE LITTERATURE ...................................................................................... 6
2.1 GENERALITE SUR LES POUZZOLANE ....................................................................................... 6
2.1.1 Notion et Définition ............................................................................................................. 6
2.1.1.1 Pouzzolane .................................................................................................................... 6
2.1.1.2 Réactivité................................................................................................................. 7
2.1.1.3 Pouzzolanicité ........................................................................................................ 8
2.1.2 Classification des pouzzolanes............................................................................................ 8
2.1.2.1 Pouzzolanes naturelles : ........................................................................................ 8
2.1.2.2 Pouzzolanes artificielles : ............................................................................................. 8
2.1.2.3 Les pouzzolanes artificielles végétales ........................................................................ 9
2.1.2.3.1 Les cendres de balle de riz ................................................................................. 9
2.1.2.3.2 La gousse de mil ................................................................................................ 10
2.1.3 Activité pouzzolanique ...................................................................................................... 11
2.1.3.1 Réaction pouzzolanique ...................................................................................... 12
2.1.3.1.1 Mécanisme de la réaction pouzzolanique......................................................... 12
2.1.3.1.2 Facteurs influençant la réaction pouzzolanique............................................ 12
2.1.4 Méthode d’évaluation de l’activité pouzzolanique ......................................................... 14
2.1.4.1 Méthodes chimiques .................................................................................................. 15
2.1.4.1.1 Test de chapelle modifié : ................................................................................... 15
2.1.4.1.2 Test de Frattini : ................................................................................................ 15

2.1.4.1.3 Test de chaux saturée :........................................................................................ 16

2.1.4.2 Méthodes physiques : .......................................................................................... 16
2.1.4.2.1. Analyse thermogravimétrique (ATG) : ............................................................. 17
2.1.4.2.2 Diffraction des rayons X(DRX) :...................................................................... 17
2.1.4.2.3 Spectroscopie RMN (résonance magnétique nucléaire) : ................................ 17
2.1.4.2.4 Spectrométrie IRTF (infra-rouge à Transformée de Fourier) : ........................ 17
2.1.4.3 Essai mécaniques : ...................................................................................................... 17
2.1.5 Différentes utilisations de la pouzzolane ......................................................................... 18
2.1.5.1 Applications routières ................................................................................................ 18
2.1.5.2 Dans l’industrie .......................................................................................................... 18
2.2 GENERALITE SUR LES PLANS D’EXPERIENCE. ................................................................... 19
2.2.1 Introduction à la méthode des plans d’expérience ................................................... 19
2.2.2 Le principe .................................................................................................................... 19
2.2.3 Conditions d’application des plans d’expériences .................................................... 20
2.2.4 Terminologies : ............................................................................................................. 21
2.2.4.1 Différents types de facteurs ....................................................................................... 21
2.2.4.2 Notion d'espace expérimental ................................................................................... 22
2.2.4.3 Variables centrées réduites et notion de pas ............................................................ 24
2.2.4.4 Matrice d’expériences ................................................................................................ 25
2.2.4.5 Effet d’un facteur, interaction entre facteur ............................................................ 26
2.2.4.6 Matrice des effets ........................................................................................................ 27
2.2.4.7 Signification des effets de facteurs : .......................................................................... 28
2.2.5 Modélisation mathématique de la réponse...................................................................... 28
2.2.6. Modélisation expérimentale ....................................................................................... 29
2.2.7 Calcul des coefficients ....................................................................................................... 30
2.2.8. Les types de plan d’expérience ........................................................................................ 30
2.2.8.1 Plan factoriels complets : ........................................................................................... 30
2.2.8.2 Plans factoriels fractionnaires. .................................................................................. 30
2.2.8.3 Les plans de mélange.................................................................................................. 31
2.2.8.4 Les plans hybrides ...................................................................................................... 31
2.2.9 Notions de statistique appliquées aux plans d’expériences ........................................... 31
2.2.10 Validation du modèle : .................................................................................................... 34
2.2.11 Les types des logiciels : .................................................................................................... 35
2.2.12 Démarche méthodologique ............................................................................................ 36
2.3 REVUE DE LA LITTERATURE .................................................................................................... 37
3. Matériel, Matériaux et Méthodes ............................................................................................... 42
3.1 Modélisation par la méthode des plans d’expériences .......................................................... 42
3.2 Matériel ...................................................................................................................................... 49

3.2.1. Le four du laboratoire de l’INE ........................................................................................ 49

3.2.2 Le broyeur à boulets .......................................................................................................... 49
3.3 Matériaux .................................................................................................................................. 50
3.3.1 Le ciment ............................................................................................................................ 50
3.3.2 Le sable................................................................................................................................ 50
3.3.2.1 L’essai d’analyse granulométrique (NF EN 933-1) ................................................. 51
3.3.3.2 Essai d’équivalent de sable (EN 933-8) .................................................................... 53
3.3.3 Eau....................................................................................................................................... 55
3.3.4 La pouzzolane .................................................................................................................... 55
3.3.4.1 Elaboration de la pouzzolane .................................................................................... 56
3.3.4.1.1 La calcination ...................................................................................................... 56
3.3.4.1.2 Le broyage ............................................................................................................ 57
3.3.4.2 Essais sur la pouzzolane ............................................................................................. 57
3.3.4.2.1 Indice de l’activité pouzzolanique : Essais mécanique (ASTM C618) ............ 57
3.4 Méthodologie............................................................................................................................. 59
3.4.1 La composition des mortiers ............................................................................................. 59
3.4.2 Confection des éprouvettes et condition de conservation .............................................. 60
3.4.2.1 Confection des éprouvettes ........................................................................................ 60
3.4.2.1.1 Le matériel ........................................................................................................... 60
3.4.2.1.2 Eprouvettes témoins ............................................................................................ 60
3.4.2.1.3 Eprouvette contenant la substitution de la gousse de mil ................................ 60
3.4.2.2. Conservation des éprouvettes ................................................................................... 61
3.4.3 Essais de compression et de traction par flexion (EN 196-1) ........................................ 61
4. Résultats Analyse et Discussion .................................................................................................. 65
4.1 Résultats des essais sur les éléments constitutifs du mortier ................................................. 65
4.1.1 Le sable.......................................................................................................................... 65
4.1.1.1 Analyse granulométrique .......................................................................................... 65
4.1.1.2 Equivalent de sable (ES) ............................................................................................. 66
4.1.2 La pouzzolane .............................................................................................................. 67
4.1.2.1 Composition chimique de la gousse de mil .................................................................. 67
4.1.2.2 Indice de l’activité pouzzolanique : Essais mécanique ................................................ 68
4.2 Finalisation de la modélisation par la méthode des plans d’expériences ............................. 70
CONCLUSION ...................................................................................................................................... 77
Référence bibliographique .................................................................................................................. 79
ANNEXES .................................................................................................................................................... 82
Tables des matières ..................................................................................................................................... 86

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REPUBLIQUE DU BENIN

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

MÉMOIRE DE FIN DE FORMATION EN VUE DE L’OBTENTION DU

Modélisation de la réactivité de la pouzzolane

Réalisé et soutenu par :

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE

Docteur ALITONOU Guy Alain

(Professeur Titulaire des Universités du CAMES)

(Chargé des affaires académiques)

Docteur Vincent PRODJINONTO

(Maître de Conférences des Universités du CAMES)

Docteur Valéry K. DOKO

Année Académique 2021-2022

Réalisé par David Amos HOUNYO ii

LISTE DES ENSEIGNANTS AYANT INTERVENU DANS NOTRE FORMATION DE

NOM PRENOMS MATIERES ENSEIGNEES

ADJOVI Edmond Construction en bois

ALLOBA Ezéchiel Routes et Topométrie routière

ADANHOUME Villevo - Mathématiques initiale

ANAGO Guy Système logique et application

BACHAROU Taofic - Hydrologie de l’ingénieur

CHAFFA Gédéon Physique du Bâtiment

CHITOU Moukaïla - Initiation aux sciences graphiques

de-SOUZA Médard Matériel de construction et équipement

DOKO Valery - Ponts et chaussée

GBAGUIDI Victor S. - Béton armée Initiale

Réalisé par David Amos HOUNYO iii

GBAGUIDI Thomas Brice Initiation au logiciel pour ingénieur (Matlab )

GIBIGAYE Mohamed - Droit des travaux public

GUEDJE François Programmation

HONLONKOU Albert Analyse économique et financière

HOUANOU Kocouvi Agapi - Construction métallique 1 et 2

HOUINOU Gossou Jean Topométrie Général

HOUINOU Agathe Mécaniques des sols 2 et 3

IBRAHIMOUN Marcos Recherche Opérationnel

LAADE Cyprien Travaux pratique spécialisé

LABINTAN Clément Mécanique des solides déformable

OLODO Emmanuel - Procédé généraux de construction

SAGBOHAN Joseph Initiation à la recherche

SEWANOUDE Damien Comptabilité et économie général

SOEDE Casmir Anglais technique

YALO Nicaise Géophysiques

ZEVOUNOU Crépin Géologie de l’ingénieur

ZINSOU Luc Mécanique des sols 1

Réalisé par David Amos HOUNYO iv

A conscience tranquille tout est accessible

Quand il y a la soif d’apprendre

Quand il y a le souci de réaliser un dessein

Malgré les obstacles qui s’opposent

Les études sont avant tout

Ils représentent la lumière de notre existence

Espérant des lendemains épiques

Souhaitant que le fruit de nos efforts fournis

Aujourd’hui, ici rassemblés auprès des jurys,

Je dédie cette œuvre ……………

Réalisé par David Amos HOUNYO v

Réalisé par David Amos HOUNYO vi

Ainsi, je ne saurais commencer la rédaction de ce mémoire sans adresser mes sincères

 Nous tenons à remercier sincèrement Monsieur KOUHONOU A. Hector,