Espectrometria de Masas

ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Docente: Rosana Suárez

Universidad de Pamplona
DEFINICIÓN
La espectrometría de masas, es uno de los medios analíticos de aplicación más generalizada,
aporta información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición atómica y molecular de
materiales orgánicos e inorgánicos
La relacion m/z de un ion atómico o molecular es la division de la masa atómica o molecular de un ion m por el número
de cargas z que tiene el ion. Debido a que la mayoría de los iones en tienen z=1, el término m/z a menudo se reduce al
término más adecuado de masa
ESPECTRO DE MASAS
• Representación de un gráfico de barras de los distintos iones en que se fragmenta dicho compuesto en
función de su m/z.
• La altura corresponde a la intensidad relativa de los iones detectados.
• El pico base es el ion que da la señal más intensa(100%).
• El ion molecular (M +) es aquel que resulta de la pérdida de un electrón por parte de la molécula.
ACOPLAMIENTO PARA MEZCLAS COMPLEJAS
MS es insuficiente para el análisis de mezclas, ya que la INTERPRETACIÓN de los espectros de masas obtenidos
sería muy complejo o incluso imposible debido al elevado número de iones formados. Así, se han desarrollado
métodos en los que el MS se acopla a un sistema de separación eficaz:
Acoplada a cromatografía de gases( GC/ Acoplada a electroforesis capilar( CE/MS):

MS): análisis de mezclas complejas de análisis de grandes biopolímeros como
compuestos orgánicos volátiles. proteínas, polipéptidos y especies de DNA.
Acoplada a la cromatografía En tándem( MS/MS): herramienta muy versátil

líquida(LC/MS): análisis de mezclas que permite el análisis de mezclas complejas
de compuestos poco volátiles en un tiempo muy corto. También se puede
solubles en disolventes orgánicos. acoplar a sistema cromatográfico
generalmente LC/MS/MS.
COMPONENTES PRINCIPALES MS
Vaporizar sustancias Originar iones a partir de

de volatilidades moléculas neutras en estado
diferentes gaseoso
Sistema de introducción de muestras Fuente de iones
Detectar los iones

formados y registrar la Separar los iones en
información función m/z
Sistema detector y registrados
Analizador para separar los iones
COMPONENTES PRINCIPALES MS
INTERPRETACIÓN DE ESPECTROS DE MASAS
1. Un átomo o molécula es golpeado por 2. El electrón es deflectado, pero mucha de su

electrones de alta energía energía es transferida a la molécula
3. Esta especie llena de energía libera un electrón,

4. Ahora el ion Molecular se fragmenta a una
formando una especie + con un e- llamada ion
mezcla de especies de menor masa/carga
MOLECULAR
Ion molecular (M •+ )
La señal que aparece a mayor masa (> m/z) corresponde al ion molecular. Esta señal representa el peso
molecular del compuesto y no siempre es visible.
Dobles enlaces, estructuras cíclicas y anillos aromáticos estabilizan el ion molecular y aumentan.
Señal base
La señal de mayor intensidad, se le da el valor de 100% y se le denomina señal base, no necesariamente

corresponde a la señal del ion molecular.
Conjunto isotópico
Se le llama así al conjunto de señales que aparecen junto con el ion molecular. Por intermedio del conjunto
isotópico es posible determinar la fórmula molecular de los compuestos.
Los isótopos aparecen en los espectros de masas en la misma proporción en que se encuentran en su
abundancia natural
Cada 100 moléculas con 12C presentes hay

1.12 moléculas 13C
ALGUNOS ISÓTOPOS Y SUS ABUNDANCIAS
PASOS DE INTERPRETACIÓN
PASOS DE INTERPRETACIÓN
1. IDENTIFICACIÓN DEL ION MOLECULAR: Asumimos que es 106 (M) que 107 (M +1) porque es más
abundante
2. EXAMINAR LA ZONA DE ISOTOPÍA: No hay un patrón apreciable para Cl o Br
3. REVISAR PÉRDIDAS LÓGICAS DESDE EL ION MOLECULAR HACIA MASAS BAJAS: El ion m/z 91 (M-15)
corresponde a una pérdida razonable de 15 (CH 3 ) a partir del ion m/z 106 (M).
MECANISMOS DE FRAGENTACIÓN DE HIDROCARBUROS
ALCANOS LINEALES
• A medida que la cadena crece ó las ramificaciones aumentan

los iones moleculares son menos intensos (inclusive no pueden
aparecer)
• Muestran la serie típica CnH2n+1 + (29, 43, 57, 71, 85, 99, etc)
ALCANOS LINEALES
Características en
forma de campana,
con picos más
pequeña hacia el
ion molecular
A mayor cadena
menor señal en
las
fragmentaciones
mayores
ALCANOS LINEALES
ALCANOS RAMIFICADOS
• Muestran series con menor intensidad CnH2n-1

“Los enlaces Carbono-Carbono se escinden con preferencia en los puntos de ramificación ” y por ende
generan señales muy intensas.
• Se favorecen las rupturas que:
a. Dan lugar al carbocatión más estables (3 > 2 > 1 > CH3 +)

b. Dan lugar al fragmento radical mayor
• La intensidad del ion molecular M+ es menor que en los alcanos lineales y disminuye con el grado de
ramificación
ALCANOS RAMIFICADOS
ALCANOS CÍCLICOS
• Se favorece las rupturas de las cadenas carbonadas unidos al ciclo (posición más sustituida)
• La insaturación debida a la presencia del anillo debida a la presencia del anillo genera la serie m/z= 41,
55, 69, etc con dos unidades menos que los alcanos
ALQUENOS
El ion molecular de un alqueno es mas abundante que el ion molecular del alcano correspondiente,
debido a la eficiente estabilización de la carga positiva resultante de la eliminación de uno de los
electrones pi.
ALQUENOS
ALQUENOS
ALQUENOS
ALQUENOS
ALQUENOS
ALQUENOS
ALQUINOS
ALQUINOS
ALQUINOS
ALQUINOS
ALQUINOS
EJERCICIO
EJERCICIO
EJERCICIO
EJERCICIO
EJERCICIO
EJERCICIO

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ESPECTROMETRÍA DE MASAS

Docente: Rosana Suárez

• La altura corresponde a la intensidad relativa de los iones detectados.

• El pico base es el ion que da la señal más intensa(100%).

Acoplada a cromatografía de gases( GC/ Acoplada a electroforesis capilar( CE/MS):

Acoplada a la cromatografía En tándem( MS/MS): herramienta muy versátil

Vaporizar sustancias Originar iones a partir de

Detectar los iones

1. Un átomo o molécula es golpeado por 2. El electrón es deﬂectado, pero mucha de su

3. Esta especie llena de energía libera un electrón,

La señal de mayor intensidad, se le da el valor de 100% y se le denomina señal base, no necesariamente

Cada 100 moléculas con 12C presentes hay

2. EXAMINAR LA ZONA DE ISOTOPÍA: No hay un patrón apreciable para Cl o Br

• A medida que la cadena crece ó las ramiﬁcaciones aumentan

• Muestran series con menor intensidad CnH2n-1

• Se favorecen las rupturas que:

a. Dan lugar al carbocatión más estables (3 > 2 > 1 > CH3 +)

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