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Procedimiento Determinación de pH por

Método electrométrico.

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1. ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1 Este método de ensayo establece la metodología para el


análisis de pH en aguas mediante electrometría.
1.2 Este método, es aplicable para la determinación de pH,
según lo establecido en NCh 409/1- Of. 2005.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los documentos normativos siguientes contienen disposiciones


que, a través de referencias en el texto del presente
documento, constituyen requisitos del método de ensayo.

2.1 NCh 409/1- Of.2005 Agua Potable 1: Requisitos.


2.2 NCh 426 – 1997. Agua grado reactivo para análisis-
Especificaciones-Parte 2: Análisis físico-químico y
microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas
residuales.
2.3 NCh 410 – 1996. Calidad del agua - Vocabulario.
2.4 Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. APHA. AWWA WER. 21 th
edition 2005, Part.
3111-B.

3. PRINCIPIOS
3.1 El método consiste en la determinación de la actividad
de los iones hidrogeno (H+) en solución por medición
potenciométrica, empleando un electrodo de vidrio y un
electrodo de referencia, previa calibración del
instrumento con soluciones estándares de pH.
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Encargado(a) Laboratorio Director LECYCA
Personal LECYCA
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4. TERMINOS Y DEFINICIONES
Para los propósitos de este método de ensayo, se aplican
los términos y definiciones siguientes, extraídas de las
normas de referencia.

4.1 Agua potable: Agua que cumple con los requisitos


físicos, químicos radioactivos y microbiológicos
preescritos en la norma NCh 409/1 (última edición), que
aseguran la inocuidad y aptitud para el consumo humano.
4.2 pH: logaritmo negativo a la base 10 de la concentración
(moles/L) de iones hidrogeno en solución. Indica la
propiedad acida, neutra o básica de una solución.

5. REACTIVOS Y SOLUCIONES
5.1 Reactivos
5.1.1 Agua grado reactivo para análisis, clase 1 o 2 según
NCh 426/2.

5.2 Soluciones
5.2.1 Solución de limpieza, llenado y almacenamiento de
electrodos
Considerar el uso de aquellas recomendadas por el
fabricante del electrodo.
5.2.2 Solución estándar comerciales de calidad comprobada
(MRC, buffers en solución, polvo o tabletas). Tomar en
estricta consideración las indicaciones sobre la
variación del pH de las soluciones estándares con la
temperatura, según lo indique cada fabricante.
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6. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

6.1 Agitar, de preferencia agitadores magnéticos con barras


de TFE (teflón o equivalentes).
Como alternativa agitadores mecánicos con paletas
plásticas inertes.
6.2 pH metro, consistente en un potenciómetro, en un
potenciómetro, un electrodo de vidrio, en electrodo de
referencia y un dispositivo compensador de temperatura.
El instrumento debe contar con precisión y
reproducibilidad de 0,1 unidades de pH en el rango de 0 a
14.
6.3 Material de uso habitual en laboratorio, vasos de
precipitado, matraces, pipetas y otros.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Ensayo de las muestras


7.1.1 Ajuste y calibración del instrumento
7.1.1.1 Verificar calibración del instrumento siempre antes
de cada uso. Seleccionar buffers, cuidando que se
encuentren entre 1 y 2 unidades respecto del pH a
medir en las muestras.
7.1.1.2 Confirmar la compensación de temperatura de
estándares y muestras.

7.1.2 Análisis de las muestras


7.1.2.1 Una vez verificada la calibración de instrumento,
enjuagar los electrodos con agua para análisis grado
reactivo, secar con un papel suave e introducir en la
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muestra problema, manteniendo una agitación


constante.
7.1.2.2 Registrar el valor de pH entregado por el
instrumento, cuando se alcance una lectura estable.
7.1.2.3 Debido a que el pH es extremadamente dependiente de
la Tº, registrar también la temperatura a la que se
efectúa la medición.

7.2 Control de calidad del método de ensayo


7.2.1 Control de verificación del instrumento
7.2.1.1 Seguir estrictamente las instrucciones indicadas por
el fabricante, tanto para la verificación,
calibración y ajuste del instrumento, como para el
cuidado y almacenamiento de los electrodos.
7.2.1.2 Al verificar la calibración del instrumento la
lectura obtenida debe estar dentro de + 0,1 unidades
de pH respecto del valor del buffer probado. Si la
diferencia observada es mayor revisar los electrodos
y/o el potenciómetro.

7.2.2 Control de calidad analítica


Por cada set de análisis llevar en forma paralela a las
muestras, los siguientes controles:
7.2.2.1 Un ensayo duplicado de una muestra elegida al azar.
7.2.2.2 Un ensayo de un estándar de concentración conocida,
cercana al valor normado.
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8. EXPRESIÓN Y APROBACIÓN DE RESULTADOS


8.1 Expresión de resultados
Informar el valor de pH registrado, y la temperatura a la
cual se realizó la medición.
8.2 Aprobación de resultados
Son válidos los resultados que hayan cumplido el Control
de Calidad del Método señalado en 7.2, con sus criterios
de precisión entre muestras duplicadas y criterio de
recuperación del estándar probado.

9. INTERFERENCIAS

9.1 El electrodo de vidrio está relativamente libre de


interferencia de color, turbiedad, materia coloidal,
oxidante, reductores o elevada salinidad a excepción del
error de sodio a pH > 10. En caso de requerirse, este
error puede ser reducido utilizando un electrodo especial
con bajo error de sodio.

10. DESEMPEÑO ANALITICO DEL METODO

El cumplimiento de los atributos de desempeño analítico del


método deberá comprobarse en el laboratorio, según
directrices definidas por el procedimiento técnico de
verificación de desempeño, contenido en el Capítulo 8 de este
Manual de Método de Ensayo Agua Potable SISS versión 2007.
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10.1 Limite de detección del método


De acuerdo a los requerimientos para agua potable, el
pH debe encontrarse en el rango de 6,5 a 8,5 unidades.
Por tanto LDM no es aplicable a este método.

10.2 Precisión
Mínima 90%, vale decir diferencias no superiores a 10%,
como desviación estándar relativa en la implementación
del método, para muestras con concentraciones cercanas
al valor normado en NCh 409/1; y como diferencia entre
duplicados durante el trabajo rutinario.

10.3 Exactitud
Mínima 90-110%, como recuperación de estándar de
concentración conocida cercana al valor normado en NCh
409/1.

11. INFORME
El informe de análisis debe contener la información
siguiente:

a) La información precisa de la muestra, incluyendo lugar,


día y hora del muestreo y tiempo de almacenamiento;
b) Los resultados obtenidos según se indica en clausula 8
de esta metodología;
c) La referencia a este método de ensayo;
d) Cualquier modificación del procedimiento especificado en
este método de ensayo o cualquier otra circunstancia que
pueda afectar los resultados.
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12. BIOBLIOGRAFIA

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13. CONTROL DE CAMBIOS

Nº Cambio Fecha Aprobado por


Versión
Director
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Registro de Modificaciones.

1. Fecha ________________
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_________________________________________________________________________
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2. Fecha ________________
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3. Fecha ________________
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