Determinación de Metales en Aguas

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DETERMINACIÓN DE METALES

EN AGUAS
Seminario: Absorción Atómica
Maria Alejandra Garcia Mora
Daniel Felipe Abril Contreras
Universidad Pontificia Javeriana
2023
QUE SON METALES Y EFECTOS
SOBRE LA SALUD

Mercurio (Hg)
Son cada uno de los elementos químicos buenos Plomo (Pb)
conductores de calor y de electricidad, poseen Cadmio (Cd)
un brillo característico, y solidos a temperatura Arsénico (As)
ordinaria, salvo el mercurio. Cromo (Cr)
Más densos que el
agua

1
Imagen 1. Larva de plecóptero
– Cadmio y Molibdeno

Bioindicadores Imagen 2. Absorción de


metales por medio del agua en
rellenos sanitarios.

2
ORGANIZACIÓN MUNDIAL DE LA
SALUD
Un valor de referencia representa la concentración de un
componente que no ocasiona ningún riesgo para la salud
cuando se consume durante toda una vida.

Tabla 2.Valores de referencia correspondientes a sustancias de


fuentes industriales y núcleos habitados cuya presencia en el
agua de consumo humano puede afectar la salud.

A – Valor provisional, porque la referencia calculada esta por debajo


del nivel de cuantificación alcanzable
P- Valor provisional debido a la incertidumbre en la base de datos
sobre la salud.
Tabla 1.Valores de referencia correspondientes a sustancias de
T- Valor de referencia provisional porque el valor de referencia esta
origen natural cuya presencia en el agua de consumo humano por debajo del nivel que se puede alcanzar a través de métodos de
puede afectar la salud. tratamientos prácticos, protección de la fuente. Etc.
3
MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL
MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL
RESOLUCIÓN NÚMERO 2115

Análisis físico y químico del


agua:
Son aquellos procedimientos de
laboratorio que se efectúan a
una muestra de agua para
evaluar sus características,
físicas, químicas o ambas.

Tabla 3. Características químicas que tienen


reconocido efecto adverso en la salud humana
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METALES POR ESPECTROMETRÍA
DE ABSORCIÓN ATÓMICA

• Sensibilidad: Concentración del metal que produce una


absorción del 1% (Absorbancia aproximada de 0,0044).
• Nivel de detección del Instrumento: Concentración que
produce una absorción equivalente al doble de la magnitud
de la fluctuación de fondo.
• Rango de concentración optimo: Comienza desde la
concentración de varias veces el nivel de detección y se
extiende hasta el nivel de detección donde la curva de
calibración comienza aplanarse.

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Preparación de estándares:
• En aguas el estándar se debe preparar con una matriz similar
a la muestra.
• Es necesario que los estándares abarquen la concentración
esperada de la muestra dentro del rango de trabajo del
método.
• Los estándares muy diluidos se preparan a diario a partir de
soluciones madres en concentraciones superiores a 500
mg/L.
• Se pueden obtener de fuentes comerciales.
• El instituto Nacional de Estándares y tecnología (NIST)
aporta los materiales de referencia.
• Se hace tratamiento preliminar al estándar para eliminar las
interferencias así como en la muestra.

Tabla 4. Rangos de Concentración de Absorción Atómica con


Absorción Atómica por Aspiración Directa.
6
Aseguramiento de la calidad
y control de calidad

Tabla 6. Precisión de un Solo Operador y Rangos de Control Recomendados


para Métodos de Absorción Atómica: Aspiración Directa y Extracción con
Solventes.
Tabla 5. Datos de Precisión y Sesgo Interlaboratorios para
Métodos de Absorción Atómica: Aspiración Directa y
Extractos con Solventes.
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ANALISIS DE METALES
Longitud de
Onda (Ancho de Curva de
celda de 0.5 Cm)
Metal calibración Metales patrón Técnica Llama Referencia

193.7 3-150 Pm (40-80- Oxido de Arsenio Técnica de No usada debido a las (3)
Arsénico 120-160-200) As2 o3 generación de vapor pocas características de
emisión de este
elemento

Técnica
Mercury 253.7 2-400 ppm Cloruro de Mercurio de generación Aire-Acetileno (Ambas (3)
de vapor frio / tenicas aceptalbes
Llama
técnica de No usada debido a las
196 90-1200 ppm generación de vapor pocas características de
Selenio Pellets de selenio frio emisión de este (3)
elemento

Cadmio 228.8 0.02-3 ppm Sulfato de cadmio Llama


Heptahidratado o Aire-Acetileno (4)
metal

Cromo 317.9 1-100 ppm Dicromato de potasio Llama Llama de Oxido Nitrico (4)
K2cr2O7 o Metal

Plomo 217 0.1-30 ppm Metal puro Llama Aire-Acetileno (4)

Zinc
213.9 0.01-2 ppm (1 cm) Cloruro de Zinc Llama (Camar Aire-Acetileno (2)
(No mencionado en A de cátodo hueco)
Varian)
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
 Muestra medio ambiental (Rios, agua lluvia, drenajes de agua, agua
potable, agua embotellada).

• La muestra debe colectarse en botellas de polietelino. Entendemos


que vidrio al tener borosilicato pueden contaminar nuestra muestra.

• Proceso antes de análisis.


1) Filtración con membranas de 0.45µm
2) Acidificación con ácido nítrico hasta pH 2 (3 ml).
Tomada de: Khanacademy / Online

• Cantidad de muestra de agua se necesita para equipo

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PREPARACIÓN DE ESTANDARES

• Cadmio:
Digestión con ácido nítrico y calentamiento suave

• Cromo:
Digestión con Ácido clorhídrico a temperatura
ambiente

• Plomo:
Digestión con ácido nítrico y calentamiento suave
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ESPECTRÓMETRO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA
1. Fuente de luz –emite el espectro lineal de un elemento
(Lampara de cátodo hueco o lampara de descarga sin
electrodos.
2. Quemador : el mas común es una premezcla, la cual
introduce el rociado en una cámara de condensación
para eliminar gotas grandes. Puede tener una cabeza
convencional con una sola ranura, un cabezal boling de
tres ranuras (aire acetileno) o un cabezal especial
(óxido nitrilo).
3. Monocromador o filtro y rendija ajustable
4. Detector.
5. Amplificador: Mecanismo de lectura de medidor nulo
o digital.

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Lampara: utilizar una lámpara de cátodo hueco o una lámpara de descarga sin
electrodos (EDL). Utilizar una lámpara para cada elemento que se esté
midiendo. Las lámparas de cátodo hueco de elementos múltiples generalmente
proporcionan una sensibilidad más baja que las lámparas de un solo elemento.
Las EDL tardan más en calentarse y estabilizarse.

Válvulas reductoras de presión: Mantener los suministros de combustible y


oxidante a presiones algo más altas que la presión operativa controlada del
instrumento mediante el uso de válvulas reductoras adecuadas. Usar una
válvula reductora separada para cada gas.

Ventilación: Coloque una ventilación de unos 15 a 30 cm por encima del quemador para
eliminar los humos y vapores de la llama.
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INTERFERENCIAS

Químicas
Corrección de fondo
Falta de absorción por parte de los
La absorción molecular y la
átomos unidos en combinación
dispersión de la luz causadas por
molecular en la llama. Esto puede
partículas sólidas en la llama pueden
ocurrir cuando la llama no está lo
causar valores de absorción
suficientemente caliente para
erróneamente altos que dan como
disociar las moléculas o cuando el
resultado errores positivos. Cuando
átomo disociado se oxida
ocurran tales fenómenos, utilice la
inmediatamente a un compuesto que
corrección de fondo para obtener
no se disociará más a la temperatura
valores precisos. Utilice cualquiera
de la llama. Tales interferencias
de los tres tipos de corrección de
pueden reducirse o eliminarse
fondo: corrección de fuente
agregando elementos o compuestos
continua, Zeeman o Smith-Hieftje.
específicos a la solución de muestra.

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ANÁLISIS DE CONTAMINANTES TÓXICOS Y TRAZAS
METÁLICAS EN AGUA EMBOTELLADA MEDIANTE
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Medición y determinación de
concentraciones de metales
tóxicos como cadmio (Cd),
cromo (Cr) y plomo (Pb) en
agua embotellada. Cd, Cr y Pb en
Las
trece marcas de
concentraciones
agua embotellada
están por debajo
disponibles en
de las pautas de
las tiendas de
la OMS RESUMEN Teherán

No existe un problema Los resultados mostraron


básico de salud pública por Todas las muestras que las concentraciones
el consumo de agua examinadas tenían estos medias de Cd, Cr y Pb en las
embotellada examinada en elementos traza dentro de los muestras de agua
relación con estos metales estándares de la EPA y los embotellada examinadas
tóxicos. estándares de agua potable de fueron 1,5± 0,34, 1,06± 0,72
Irán. y 3,18±0,44 µg/l
15
INTRODUCCIÓN

Disponibilidad
Bajo costo
Mejor calidad y
sabor.

Los metales tóxicos


pueden liberarse del
PET (teftalato de
polietileno)

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MATERIALES Y MÉTODOS

Colección de muestra:
• 26 muestras de agua embotellada de 1,5 L (Teherán,
Irán).
• 2 muestras con diferentes fechas de producción de
cada marca.
• Condiciones de almacenamiento: 4 °C – Análisis en
menos de una semana.
• Damavand, Kooh Dasht, Damash, Zam Zam, Nestlé,
Polur, Kooh Rang, Hobab, Bidestan, Dasani, Siva,
Vata y LuBon.

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La absorbancia media producida por los
estándares (corregida para el blanco estándar)
se representó frente a la concentración del
ANÁLISIS DE METALES
analito en la muestra para producir una curva
de calibración externa.

Equipo: Varian Techtron (Modelo 1200)


Longitud de onda: Donde:
Cadmio 288,8 nm
Cromo 357,9 nm [M] = Concentración de la muestra original (µg/L).
Plomo 217 nm C = Concentración de metal en la muestra analítica calculada a
Limite de Detección: 0,1 µg/L partir de la curva estándar en unidades de (µg/L).
Recuperación > 95% V = Volumen de la muestra analítica (mL).
Estándar y muestra: Se concentraron 20 veces SV = Volumen de la muestra empleada para concentrar (mL).
- Placa caliente para evaporar.

CONCENTRACIÓN DEL ANALITO EN LA MUESTRA


Para el análisis de los datos se utilizó
SPSS 11.5 y estadística descriptiva
(desviación estándar media) y
estadística analítica (ANOVA y

ANÁLISIS ESTADISTICO TUKEY con método POST HOC). Se


consideró estadísticamente
significativo un nivel de probabilidad
de p < 0,05.

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RESULTADOS Y DISCUSION

•Metales analizados:
Cadmio
cromo
Plomo

• 15 Marcas comerciales

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Todos los valores estan por debajo de los
estandares de la WHO, EPA
(Envoriomental protection agency) y los
estandares iranianos.

20
Valores encontrados difieren tanto
entre marcas como entre paises

21
Articulos de interes

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CONCLUSIONES

• Debido al aumento de uso de agua embotellada, monitorear la calidad es


obligatorio
• La mayoria de aguas embotelladas analizadas cumplen con los
estandares de calidad de la organizacion mundial de la salud
• Estudios de validación del metodo son necesarios para confirmar datos
obtenidos
• Estudios adicionales de Aluminio, Mercurio y Arsenico son importantes.
BIBLIOGRAFÍA
1) Who. Guideline values for drinking water quality.

2) South Africa. 1983. A laboratory manual for the determination of metals in water and waste water by atomic a
bsortion spectofotometry écnide generación de vapor frio

3) Varian Cookbook. Equipo Pontifica universidad Javeriana

4) Khaniki, J. Ghaderpoiri, M. Dehghani, M. Nazmara, S.2011.Analysis of toxic and trace metals contaminants
in bottled water by using atomic absortion spectrometry. Ood and eviromenment safety- Journal of faculty of
offod engineering-Suceava Volume X, Issue 2- 2011.

5) Washington, 1996. Methods of analysis of selected Metals in Water by atomic absortion. Geological Survey
water-supply

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