Julien TAP

Avril juin 2003

D.U.T. Génie Biologique
Option : Industrie Agro-alimentaire et Biologique
Maître de stage : Christian HEILLIG
Tutrice de stage : Isabelle TREZZANI

RAPPORT DE STAGE
Analyse du système qualité du poste de
minéralisation en vue d’une audit de suivi et calcul
des incertitudes des résultats

Lieu du stage : Lieu d’étude :

Académie des Grands Moulins de Paris Université Paris XII
44, route principale du port I.U.T. Génie biologique
92238 Gennevilliers cedex 94000 Créteil
Julien TAP
Avril juin 2003
D.U.T. Génie Biologique
Option : Industrie Agro-alimentaire et Biologique
Maître de stage : Christian HEILLIG
Tutrice de stage : Isabelle TREZZANI

RAPPORT DE STAGE
Analyse du système qualité du poste de
minéralisation en vue d’une audit de suivi et calcul
des incertitudes des résultats

Lieu du stage : Lieu d’étude :

Académie des Grands Moulins de Paris Université Paris XII
44, route principale du port I.U.T. Génie biologique
92238 Gennevilliers cedex 94000 Créteil
Sommaire

SOMMAIRE
REMERCIEMENTS
RESUME
ABSTRACT
INTRODUCTION ........................................................................................................ 1
I PRESENTATION DU GROUPE ET DE L’ACADEMIE DES G.M.P................ 2
A) LE GROUPE G.M.P.................................................................................................. 2
1) du point de vue économique............................................................................... 2
2) du point de vue historique .................................................................................. 2
3) le site de Gennevilliers ....................................................................................... 4
B) LE LABORATOIRE ANALYTIQUE ............................................................................... 4
1) certification et accréditation .............................................................................. 4
2) Les produits à analyser ...................................................................................... 5
3) Organisation du laboratoire .............................................................................. 7
C) BUTS ET PRINCIPES DES PRINCIPALES ANALYSES .................................................... 9
1) Détermination de la teneur en eau................................................................... 10
2) Détermination de la teneur minérales.............................................................. 11
3) Détermination de la teneur en protéine ........................................................... 14
4) Indice de chute de Hagberg (activité amylasique)........................................... 15
II ANALYSE DU CONTROLE QUALITE MIS EN PLACE POUR LE POSTE
DES CENDRES. ..................................................................................................................... 16
A) METHODE DES 5 M ............................................................................................... 16
1) Matériels et Matières premières (réactifs)....................................................... 16
2) Méthodes et Milieux (entretien) ....................................................................... 19
3) Manipulateurs .................................................................................................. 21
B) AUDIT INTERNE, AUDIT DE SUIVI COFRAC ......................................................... 22
C) CALCUL DES INCERTITUDES DES RESULTATS POUR LE POSTE DES CENDRES .......... 23
1) But et objectifs.................................................................................................. 23
2) Principe ............................................................................................................ 23
3) Mode opératoire............................................................................................... 23
4) Résultats de l’étude .......................................................................................... 23
5) interprétations .................................................................................................. 24
5) Conclusion........................................................................................................ 25
CONCLUSION ........................................................................................................... 27
BIBLIOGRAPHIE ..................................................................................................... 28
Remerciements
Je tiens tout d’abord à remercier mon maître de stage Mr Christian Heillig de m’avoir
accueilli à l’ Académie des Grands Moulins de Paris.
Je remercie également ma tutrice de stage Mme Trezzani de m’avoir donné ses
conseils.
Un remerciement particulier au responsable du poste des cendres Mlle Orphélie
Arnaud pour sa pédagogie lors de ma formation et pour m’avoir suivi et encadré au
laboratoire.
Je remercie enfin tous les opérateurs du laboratoire ainsi que le secrétariat pour leur
bonne humeur mais aussi surtout parce que ce stage a été une expérience enrichissante sur le
plan professionnel et relationnel.
Résumé
Depuis 1929, les Grands Moulins de Paris (GMP) produisent de la farine.
Actuellement, avec 10% de part de marché le groupe GMP assure un chiffre d’affaire de 380
millions d’euros. Ayant accru ses activités d’exportation à hauteur de 60%, le groupe doit se
plier aux exigences internationales de qualité en matière de produit issue de l’activité de
meunerie.
Annexée à l’usine de production, l’académie des GMP assure d’une part de qualité de
la production mais aussi ses innovations en matière de panification. Le laboratoire analytique
est certifié ISO 9001 :2000 et accrédité par le COFRAC. Le système d’accréditation permet
au laboratoire d’avoir des clients extérieurs en plus de l’usine des GMP. Mais l’accréditation
COFRAC demande un effort de qualité supérieur à la certification ISO et permet au
laboratoire de garantir un résultat juste pour le client.
Afin d’appréhender le système de qualité mis en place j’ai du obtenir l’habilitation au
poste de minéralisation, ceci demande :
• Une bonne connaissance des produits à analyser
• D’assurer la traçabilité à travers l’organisation du laboratoire.
• D’appliquer la méthode des 5M.
Avec l’exigence des nouvelles normes, j’ai du réaliser une étude sur les incertitudes
des résultats.

Mots clefs :
• Farine
• Système de qualité
• L’accréditation COFRAC
• ISO 9001 :2000
• La méthode des 5M
Abstract
Since 1929, the Grands Moulins of Paris (GMP) produce flour. Currently, with 10%
of part of market, GMP group ensures a turnover of 380 million euros. Having increased its
activities of export to a total value of 60%, the group must yield with the international
requirements for quality as regards product resulting from the activity of flour-milling.
Annexed the factory of production, the academy of the GMP ensures on the one hand
the quality of the production but in the other hand innovations as regards panification. The
analytical laboratory is certified ISO 9001:2000 and accredited by the COFRAC. The
accreditation system makes it possible the laboratory to have external customers in more of
the GMP factory. But COFRAC accreditation asks for an effort of quality higher than ISO
certification and makes it possible the laboratory to guarantee a right result for the customer.
In order to apprehend the quality system set up, I have to obtain enabling at the
station of mineralisation, this asks:
• A good knowledge of the products to be analyzed
• To ensure the traceability through the organization of the laboratory
• To apply the 5 M ’s method
With the requirement of the new standards, I have to make a study on uncertainties of
the results.

Key words:
• flour
• ISO 9001:2000
• COFRAC accreditation
• quality system
• 5 M ’s method
Introduction
Les activités de meunerie ont une très grande importance dans l’industrie alimentaire
et les Grands Moulins de Paris (G.M.P.) ont une place prépondérante. Afin de se plier aux
normes internationales tout en répondant à l’exigence de productivité de ses clients le groupe
G.M.P. s’est doté d’une académie.
L’académie regroupe à la fois un laboratoire analytique mais aussi un laboratoire de
recherche et développement. Le laboratoire analytique des G.M.P. est le laboratoire central de
tout le groupe. Et c’est pour cela, afin de répondre aux exigences de la production et des
clients mais aussi aux normes ISO 9001 :2000, qu’un important système de qualité accrédité
par le COFRAC a été mis en place permettant de garantir un résultat juste pour toute ses
analyses.
Quelle est la méthode qui permet de garantir un résultat juste pour le client ?
C’est ce que j’ai tenté d’analyser en étudiant le contrôle qualité mis en place par le
laboratoire.
Le but de mon stage était de mesurer l’importance de l’activité de meunerie en
travaillant au poste de minéralisation puis de maîtriser la qualité de la manipulation et enfin,
afin de répondre aux exigences de la prochaine norme, de réaliser une étude sur l’incertitudes
des résultats.

1
I présentation du groupe et de l’académie des G.M.P.
A) Le groupe G.M.P.
1) du point de vue économique
Le groupe des grands moulins de Paris réalise chaque années un chiffre d’affaires de
près de 380 millions d’euros (2.5 milliards de francs) réparti à 60% sur la France et 40% à
l’étranger. Avec 10% de part de marché les Moulins de Paris exportent dans plus de 60 pays
du monde, soit un total de 1 193 000 tonnes de farines exportées en 97/98.
Plus de 1900 salariés dans le monde sont repartis en trois branches d’activités (figure
01) :
pourcentage du
Sites de production activité
chiffre d’affaire
11 moulins de blé tendre
en France 1 millions de tonnes
Meunerie 1 moulins de seigle de blés écrasés par 65%
an
1 moulins de blé tendre
en Belgique
60 000 tonnes de
Semoulerie 1 semoulerie 5%
blés écrasés par an

35 tonnes de
Usines en France 6
production (pain,
Surgelés usines en Europe (pays 35%
viennoiserie,
bas, suède, Belgique)
pâtisserie)

Figure 1 : Tableau des différentes branches d’activité (source : document GMP)

Les Grands Moulins de Paris compte 25 établissements européens, opérant sur toute la
filière blé : ingrédients, farines et mixes, produits de boulangerie française surgelés ou de
conservation naturelle contrôlée, concepts de restauration rapide.
Au sein du Groupe, Délifrance fabrique et commercialise les produits surgelés ou de
conservation naturelle contrôlée et les concepts de restauration rapide. Le Groupe GMP
possède une connaissance approfondie des blés en France et de la panification française. Il
assure ainsi à Délifrance la matière première la mieux adaptée à la baguette française et le
savoir-faire indispensable à une assistance technique efficace.

2) du point de vue historique

En 1885, les grand moulins de Vilgrain sont crée à Nancy.
Et c’est en 1919 que naissent les GMP, par l’association de quatre familles de
meuniers les Boussac, Herteux, Bauman et Vilgrain.
En 1921 à paris XIII et en 1924 à Bordeaux furent construites deux nouvelles usines
entièrement automatisées, de capacité de mouture inégalée à l’époque.
Les GMP créèrent en 1929 la première école de boulangerie de France (IEBP)

2
 Dès 1955, les GMP accèdent aux marchés de l’Europe et du tiers monde grâce à
l’exportation de farine.
En 1968 apparaissent les mixes (mélanges prêt à l’emploi contenant tous les
ingrédients d’une recette, conçus et fabriqués à l’usine de paris), qui sont une innovation
fondamentale dans les produits meuniers.
Les GMP sont les premiers à développer la technique de la baguette précuite, vers la
fin des années 1970 et vont ensuite développer celle des produits surgelés (crus et précuits) à
partir des années 1980.
En octobre 1989, les GMP rejoignent le groupe BOUYGUES dans sa branche
développement, tout en poursuivant leurs activités.
Le 31 décembre 1996, l’usine de paris, expropriés par la ville de paris ferme
définitivement ses portes et transfert ses activités sur deux nouveaux sites : Gennevilliers
(figure 2) et Verneuil.
A partir du 1er janvier
1997, le nouveau moulin de
Gennevilliers prend le relais de
l’usine de Paris ; occupant
dorénavant un emplacement
stratégique avec le transport
par voie fluviale via la Seine,
par voie ferrée et par transports
routiers.
Les GMP ont été cédés
par le groupe BOUYGUES, le
5 octobre 1998, à un pool
d’investisseurs financiers, dont
majoritairement le groupe
AXA assurances.
Et en 1999 est crée la
gamme PEP’S (prêt à l’emploi Figure 2 : Le site de Gennevilliers (document personnel)
pour le particulier).
Enfin en 2001, c’est le pool financier NUTRIXO qui reprend les GMP.

3
 3) le site de Gennevilliers
Le site de Gennevilliers est constitué de
deux parties, le site de production de
farine et son laboratoire intitulé académie
des Grands moulins de Paris.
L’Académie (figure 3) des Grands
Moulins de Paris est constituée d’un
laboratoire de recherche et développement
et le laboratoire analytique de contrôle.
Le laboratoire de recherche a pour
vocation de développer de nouveaux
produits en utilisant par exemple les sous
produits de la production de farine.
Le laboratoire analytique a pour
but de contrôler la production et la
fabrication de l’usine de Gennevilliers et
des autres sites du groupes mais aussi
d’analyser les tiers c'est-à-dire les produits
de clients extérieurs.

Figure 3 : L’académie des G.M.P.

B) le laboratoire analytique
1) certification et accréditation
Le laboratoire est certifié ISO 9001 :2000 et accrédité COFRAC.
Les normes ISO 9000 sont la référence internationale des entreprises en matière de
certification des systèmes de management de la qualité. La certification selon ces normes
reconnaît l'efficacité de l’organisation et permet de garantir la confiance et la satisfaction des
clients.
La certification suivant la norme ISO 9001 est une évaluation de l'organisation de
l'entreprise par un organisme tierce partie appelé « certificateur ».
L'organisme certificateur généralement accrédité par le COFRAC atteste par écrit que
l'entreprise a prouvé que son organisation est apte :
• à fournir un produit et/ou un service conforme aux exigences de ses clients et à la
réglementation qui la concerne.
• à améliorer la satisfaction de ses clients.
Le certificat apporte une reconnaissance nationale et internationale. La norme ISO
9001 est la seule permettant d'obtenir un certificat de conformité.

4
 Par rapport à la version de 1994, la version 2000 applicable depuis le 20 décembre
2000, privilégie la démonstration de l'efficacité plutôt que l'existence des procédures dans
l'organisation mise en place.
Mis en place en avril 1994 par les pouvoirs publics à l'initiative de l'ensemble des
opérateurs économiques, et conçu en tous points conformes aux exigences européennes et
internationales, le COFRAC, comité français d'accréditation, permet aux laboratoires et
organismes qu'il accrédite d'apporter la preuve de leur compétence et de leur impartialité. Il
offre ainsi aux entreprises, mais aussi aux consommateurs et aux pouvoirs publics, une réelle
garantie de confiance dans les prestations effectuées par les accrédités.
Le COFRAC permet d’instaurer la confiance par le « contrôle du contrôle » en
s’appuyant notamment sur deux organismes :
• EA (co-opération Européenne pour l’Accréditation)
• BIPM (Bureau International des Poids et Mesures)
Ces organismes contribuent à créer un medium de référence externe (MRE) dits
« témoin BIPEA ». Ces témoins BIPEA permettent aux différents postes accrédités de valider
ses analyses.
Chaque poste effectue les analyses selon un mode opératoire normalisé par ISO 9001
version 2000 et garantie la qualité de ses analyses en étant accrédité par le COFRAC. Même
si ces certifications et accréditations ne sont pas obligatoires légalement, elles sont néanmoins
reconnues internationalement et permettent de garantir un résultat juste pour le client.

2) Les produits à analyser

Les produits à analyser sont très divers mais on peut les regrouper en trois catégories :

Première catégorie : La production du jour : Les farines et leur issues

Les farines sont acheminées périodiquement, ils constituent une priorité ponctuelle car
les résultats doivent être donnés dans les deux heures environ. Plusieurs types de farine sont à
noter :
• Les farines de type OR/SR (Sans Revidage) de type 55 c'est-à-dire de la farine pur
sans additif. Les farines de type 55 sont mieux adaptées à la fabrication du pain ainsi
qu'aux travaux de pâtisserie où on ne recherche pas trop de force : génoise, biscuit,
pâte brisée.
• Les farines destinées à l’exportation.
• Les farines provenant des pré mélanges gruaux de blé. Les farines de gruau sont de
type 45 et proviennent de blés de force, riche gluten, d'origine américaine bien
souvent. Ces farines conviennent pour tous les travaux de pâtisserie exigeants : les
pâtes levées (brioches) et tout particulièrement les pâtes feuilletées.
• Les farines de Grosses Granulométrie (GG) qui sont des farines fluides utilisées pour
la crêperie. Elles sont produites en même temps que les exports.
• Les farines spéciales de type 45 c'est-à-dire ayant entre 0.40% et 0.50% de matières
minérales.
Les issues (Figure 4) provenant de la production du jour sont aussi analysées afin de
déterminer le rendement des moulins. On distinguera les gros sons, fins sons et remoulage.
Les issues riches en celluloses sont destinées à l’alimentation animale.

5
 Fins Sons Gros Sons

Remoulages

Figure 4 : Issues du moulin

Deuxième catégorie : Les fabrications du moulin

Ceux sont les produits finaux de la production de la veille en première catégorie. Ainsi
les produits à analyser sont prioritaires sur les autres et tous les résultats doivent être donnés
avant 15 heures. On y retrouve les exportations, les farines ensachées de type 55 ou 45, mais
aussi les sous-produit de la « turbo séparation » (fines et moyenne granulométrie).

Troisième catégorie : Les matières premières, les mixes et broyats de blé dits « kamas »
Cette catégorie de produits doit être analysées dans un délai allant de quelques jours à
plusieurs semaines. Dans les matières premières on retrouve par exemple les œufs en poudre
et les levains. Les mixes sont un mélange de farines et de matières premières. Les kamas sont
issues d’un broyage du blé, tel quel, sans séparation de l’amande de sa coque.

Remarque : La turbo séparation

La turbo séparation est une opération unitaire qui a comme objectif de concentrer en
protéine, le gluten, la farine produite. Celle ci est effectuée dans l’usine de production. En
effet les normes internationales exigent une teneur minimale de 8% en protéine dans la farine
exportée. Ainsi, si une farine a une faible teneur en gluten, un ajout de farine concentré en
protéine est effectué au lieu de rajouter du gluten pur en poudre qui augmenterait
considérablement le coût de production.

6
 La turbo séparation consiste à centrifuger la farine produite :

F16%

US G

M7%

Figure 5 : Schéma du résultat de la turbo séparation (source : technologie et production de

produits céréaliers)
Les grosses particules sont rejetés vers la périphéries (figure 5), sont appauvrie en
protéines et en matière minérale à environ 0,50%. Dans le même temps, au centre ce constitue
la F16% c'est-à-dire une farine de fine particule concentrée à 16% de protéines mais aussi
enrichie en teneur minérale jusqu’à 85% environ.
La F16% permet d’enrichir les farines exportées et les farines M7%, dont
l’appauvrissement en protéine ne permet pas le gonflement de la pâte, peuvent servir à la
fabrication de biscuits secs ou génoises. L’US G est l’intermédiaire entre la F16% et la M7%.
Les farines de type US G ne sont pas utilisées mais sont généralement écoulées dans les
productions destinées à l’exportation.

3) Organisation du laboratoire
Le nombre important d’échantillons à analyser demande une organisation
irréprochable tout en permettant de garder le contrôle qualité à chaque instant.
Le laboratoire est constitué de trois parties :
• la première partie du laboratoire se situe au sein même de l’usine de production, le
technicien au poste des moutures y prépare les échantillons de broyat de blé à analyser
de la journée.
• la deuxième partie qui situe dans l’académie regroupe les postes destinés aux analyses
chimiques (figure 6) tel que la détermination de la teneur en matière minérale ou de la
teneur en protéine.
• la troisième partie qui se situe aussi dans l’académie, regroupe les postes destinés aux
essais technologiques tels que l’alvéographe ou le farinographe.

7
 Echantillon

Poste Humidité Poste Humidité

Poste Hagberg
Référence Infrarouge

Poste des Poste Teneur en Poste Matières

Cendres Protéine Grasses

Figure 6 : Schéma de l’organisation du traitement de l’échantillon au sein du laboratoire des

analyses chimiques (source : document personnel).

• L’analyse de la teneur en eau en références de chaque échantillons est effectué, seuls

les produits du jour qui sont exportés demandant une analyse plus rapide sont soumis à
l’analyse de l’humidité en infrarouge (plus rapide mais moins juste).
• La teneur en matière minérale est ensuite déterminée sur chaque produit en fonction de
sa teneur en eau.
• La teneur en protéines est ensuite réalisée en fonction de la matière minérale et la
matière sèche.
• Enfin la teneur en matière grasse est déterminée sur les matières premières et les
mixes, l’activité amylasique est déterminée au poste Hagberg sur les blés tendres et les
broyats de moutures.

8
 C) Buts et principes des principales analyses
Avant de présenter les différentes analyses il faut rappeler les caractères physico-
chimiques de la farine.
Voici, à titre d'exemple, la composition chimique d'une farine de type 55 (figure 7), la
farine la plus couramment utilisée pour la fabrication du pain.
Amidon : 68 à 72 %
Eau : 15%
Gluten : 8 à 12 %
Sucres : 1 à 12 %
Matières grasses : 1.2 à 1.4 %
Matières minérales : 0.5 à 0.6 %
Cellulose : traces
Vitamines B, PP, E : traces

Figure 7 : Composition chimique de la farine de type 55 (source : guide des analyses chimiques
dans les industries des céréales, p299)

Le gluten :
Le gluten est présent dans de nombreuses céréales mais ses qualités ne sont pas aussi
bonnes que dans le blé. Si l'importance quantitative est relative, le rôle du gluten a une très
grande importance dans le processus de fabrication du pain ou d'une pâte fermentée. Il a des
propriétés d'élasticité et d'extensibilité : il va ainsi retenir la pression du gaz carbonique
(obtenus grâce à l'action de la levure) et va ainsi s'étirer sous cette pression, bien sûr dans une
certaine limite. C'est en utilisant ces propriétés que l'on obtient les trous à l'intérieur de la mie.

L'amidon :
L'amidon est l'élément principal de la farine. Présent dans toutes les céréales, c'est un
glucide lent qui va être transformé par les levures boulangères en gaz carbonique puis en
sucre par l'organisme humain pendant la digestion. Imprégné d'eau et chauffé à 70° C,
l'amidon épaissit, il forme alors un empois.

L'eau :
Elle est aussi présente dans la farine. La loi impose au meunier un taux maximum de
16 %. Au-delà, la farine serait difficile à conserver car elle serait sujette aux moisissures.

Les sucres :
Ils sont peu nombreux dans la farine. Cependant ils sont directement fermentescibles
et assimilés rapidement par la levure qui va les transformer en CO2 (gaz carbonique). Ils sont
composés de saccharose et de glucose.

Les matières grasses :

Elles se trouvent principalement dans le germe et dans les enveloppes. Ces deux
éléments étant supprimés à la mouture, il en reste très peu dans la farine. Une quantité de
matières grasses trop importante serait néfaste à la bonne conservation de la farine et nuirait
au rôle du gluten.

9
Les matières minérales :
Elles servent à déterminer la qualité et la pureté d'une farine ainsi que son type : 45 ou
55 par exemple. Les principales sont le phosphore, le potassium, le magnésium. La plus
grande partie est située dans les enveloppes et dans le germe qui sont supprimés par la
mouture.

Les vitamines :
Elles sont peu nombreuses dans la farine car la plus grande partie se trouve dans le
germe. La vitamine B1 participe à la transformation des glucides, la vitamine B2 favorise la
croissance, la vitamine PP est indispensable aux cellules, la vitamine E assure le bon
fonctionnement du système nerveux et des muscles.

1) Détermination de la teneur en eau

Le but de cette
manipulation est de
connaître l’humidité
relative des différents
produits à analyser
afin de quantifier la
matière sèche. Les
résultats de cette
analyse sont
primordiaux car la
teneur en cendre et la
teneur en protéines
sont étudiées en
fonction de la matière
sèche.

Le principe de
cette analyse avec la
méthode référence Figure 8 : Le poste humidité référence
(figure 8) est simple,
la teneur en eau est déterminée
par le rapport de pesée entre le
produit subissant une évaporation
de l’eau à 103°C et le produit
non évaporé. Cette méthode est
la plus fiable mais elle dure une
heure le temps de l’évaporation
de l’eau. Alors pour les
échantillons urgents issus de la
production du jour, la teneur en
eau est déterminée par la
méthode infrarouge (figure 9) sur
échantillons secs qui demande un
temps de manipulation de 5
minutes environs.
Figure 9 : poste humidité en infrarouge

10
 2) Détermination de la teneur minérales
Cette analyse est la plus importante pour les produits issus de moutures. En effet cette
manipulation permet de déterminer la qualité d’une farine ou de contrôler la production d’un
type de farine.
De nombreux facteurs peuvent influencer à la fois la teneur en cendres des grains et
des farines et la répartition de ces minéraux (figure 10) dans le grain lui-même. Les
principaux sont les suivant :
• Les facteurs génétiques et notamment la dureté, la taille et la teneur en enveloppe des
grains.
• Les facteurs pédologiques : la nature du sol, richesse en humus, disponibilité des
minéraux dans le sol.
• Les facteurs climatiques : ensoleillement, humidité.
• Les facteurs agronomiques : natures de la fumure, densité des semis, précédents
culturaux.
• Les facteurs physiologiques : états de la maturation des blés à la récolte, maladies
cryptogamiques.
• Les traitement technologiques : type de conditionnement avant mouture, taux
d’extraction, nature et conditions d’utilisation du matériels.
Matières
Protéines Lipides Amidon Cellulose
Proportion % Coupe du grain minérales
(%MS) (%MS) (%MS) (%MS)
(%MS)

4
2à3 5à7 1 0 25 à 30
Péricarpe

17 à 9
Assise 6 à 15 15 à 35 7à8 0 6
protéique

83 à 85 0,35 à 70 à
8 à 13 1 0.3
Amande 0,60 85

3
5à6 8 à 13 15 0 1
Germe

1,5 à 67 à
100 1,6 à 2,1 10 à 18 2à3
2,5 81

Figure 10 : Composition tissulaire du grain de blé (source : Guilbot, 1970)

11
 Pour comprendre la primauté de cette étude, il faut rappeler le processus de production
de farines. La farine est issue de la séparation par tamisage de l’amande et de son enveloppe.
C’est l’amande, riche en amidon et en gluten, qui constitue la farine. Néanmoins plus le taux
du processus d’extraction est important, c'est-à-dire que l’on extrait l’amande au maximum,
plus le taux de cendres est important (figure 11).
Taux de cendre de la Poids de blé
Pourcentages
farine (pourcentage correspondant à 100kg
Dénomination d’extraction des
ramené à la matière de farines (en kg)
farines
sèche)
TYPE 45 0,40 à 0,50 70% 153,8-133,3
TYPE 55 0,50 à 0,60 75% 142,8-128,2
TYPE 65 0,60 à 0,75 80 % 135,1-121,9
TYPE 80 0,75 à 0,90 85 % 126,6-117,6
TYPE 110 1,00 à 1,20 90 % 121,9-112,3
TYPE 150 Supérieur à 1,40 95 % 111,1-102,2

Figure 11 : tableau d’équivalence entre le taux de cendres et le taux d’extraction des farines de
blés. (Source : d’après De Hove, guide des analyses chimique dans les industries des céréales, p 301)

Le principe
théorique de la
manipulation (figure
12) est simple, on
effectue un rapport
de pesée sur un
échantillon avant et
après minéralisation
en fonction de
l’humidité relative
déterminé
précédemment. La
teneur en cendre est
déterminée alors en
fonction de la
matière sèche.

Figure 12 : Poste des cendres

12
 Selon l’objectif de l’usine de production, les types de farine produite varient tous les
jours. Ainsi pour avoir une bonne traçabilité, les échantillons de farines sont acheminés au
laboratoire analytique toute les deux heures pour des farines de type 55 et toutes les ½ heures
pour les farines de type 45 (figure 13) qui demandent un contrôle beaucoup plus strict. Une
fois la production terminée, un nouvel échantillon est analysé le lendemain et classé sous
forme de fabrication du jour.

Exemple de résultats horaires de production

0,5 d'une farine de type 45
0,49

0,48
Teneur en cendres

0,47

0,46

0,45

0,44

0,43
8h00 8h30 9h00 9h30 10h00 11h00 12h00 13h30
Heures

Figure 13 : Evolution de la teneur minérale d’une type 45 pendant sa production (Source :

document GMP)
Ainsi la teneur en cendre de la production journalière est analysée en temps réel avec
un délai maximum de deux heures. Lorsque l’objectif de la production est de l’export type 55,
il en résulte deux échantillons la farine exportée et sa « GG ».

13
 exemple de resultats horaires de production d'export

0,61

0,59
Teneur en cendres

0,57

0,55

0,53

0,51

0,49

0,47

0,45
06h00 08h00 10h00 12h00 14h00 16h00
Heures
export GG

Figure 14 : Evolution de la teneur minérale d’un export et de « sa GG » pendant sa production

(Source : document GMP)
Comme nous pouvons le voir sur le graphique (figure 14), la teneur en cendre est très
proche de la limite supérieure de 0,60% sans jamais la dépasser. On remarque donc que
l’objectif du meunier est de produire un maximum de farine en extrayant au plus proche de
l’enveloppe. C’est pour cela qu’il faut un contrôle strict en laboratoire à la fois pour que cette
teneur ne dépasse jamais les 0,60% mais aussi ne soit pas trop faible. La GG ne doit jamais
dépasser 0.50% en teneur minérale.

3) Détermination de la teneur en protéine

Cette analyse,
centrale, permet de
contrôler à l’inverse de
l’analyse des cendres une
valeur minimale qu’il faut
respecter c'est-à-dire 8%
de protéine dans la farine
représentées par les
gliadines et les gluténines
contribuant à former un
complexe caractéristique
appelé gluten qui donne
l'élasticité et la résistance
à la pâte.
Le principe de ce
dosage repose sur le fait
que les protéines sont des
chaînes carbonées
Figure 15 : Poste teneur en protéines

14
azotées. Les atomes d’azote sont alors réduits sous forme d’ammoniac qui s’évaporant est
détecté et quantifié par l’appareil (figure 15). C’est la multiplication par un coefficient
correcteur qui permet de déterminer le taux de protéines.

4) Indice de chute de Hagberg (activité amylasique)

L’amidon est le constituant essentiel
de l’amande du blé et donc de la farine, c’est
en formant un empois dans l’eau chaude que
l’amidon constitue un maillage gélifié
contribuant à la levée de la pâte du pain. Mais
la fonction première de l’amidon est de
constituer une réserve nutritive pour le germe
de blé afin de reformer une nouvelle pousse.
C’est alors qu’au stade de la germination du
blé les enzymes amylasiques permettent de
digérer l’amidon. Et c’est justement le
moment où la moisson du blé est effectuée.
Les enzymes amylasiques se retrouve donc
dans la farine et pourrait constituer un
désagrément pour la panification. Plus la
quantité d’enzyme est importante plus
l’amidon se gélifiera plus tardivement et donc
ralentira le processus de panification.
C’est justement sur ce principe que
l’analyse est effectué : la farine est placé dans
de l’eau à 70°C (température optimale des
enzymes amylasiques) dans un tube et on fait
chuter une tige dans ce tube. L’indice de
Hagberg est révélé alors par le temps de chute Figure 16 : Poste Hagberg
de cette tige dans le tube (figure 16). Plus le
temps est court plus l’activité amylasique est
importante car l’amidon ne se sera pas gélifié.

De part l’activité économique du groupe G.M.P. et donc de son importante production

de farine, il faut un laboratoire de contrôle analytique performant capable de répondre en
temps réel aux exigences de la production tout en garantissant un résultat juste. Il faut alors
que les analyses s’effectuent en très grande quantité avec la meilleure qualité possible
d’autant plus que le laboratoire en plus de la production interne a aussi des clients externes.
En prenant pour exemple le poste de détermination des cendres dans la farine nous allons
étudier le contrôle qualité mis en place.

15
II Analyse du contrôle qualité mis en place pour le
poste des cendres.
La détermination de la teneur en cendres est primordiale pour le meunier afin qu’il
respecte la norme de qualité de la farine produite. C’est pourquoi le poste des cendres devient
le poste principal dans le cadre de l’analyse des produits de moutures. Ainsi pour une analyse
qui détermine la qualité, il faut une manipulation de qualité demandant rigueur et
organisation. Tout réside alors dans la méthode choisie pour appliquer le mode opératoire ISO
pour garantir un résultat juste. Comme dans plusieurs industries alimentaires la méthode des
5M est utilisée au laboratoire d’analyse de l’académie des Grands Moulins de Paris:
• Matériels
• Matières premières
• Méthodes
• Milieux
• Manipulateurs

A) Méthode des 5 M
1) Matériels et Matières premières (réactifs)
Le choix du matériel est primordial pour être dans les meilleures conditions lors de la
manipulation.

L’ordinateur
Afin d’obtenir une parfaite traçabilité le matériel informatique est devenu l’outil
indispensable de cet manipulation. L’ordinateur permet un traitement efficace de
l’information, des données analytiques en grande quantité gérées par le logiciel de traitement
de données appelé OSCAR.

La balance
Reliée à l’ordinateur, la
balance donne une précision de
pesée au 10 -5 gramme près. Celle-ci
doit être vérifié tous les matins
(figure 17) par une masse étalon
fourni par le Laboratoire Nationale
Etalon (LNE). Accompagné d’une
carte de contrôle résultant des
spécifications données par le LNE,
un suivie de la précision de la
balance est ainsi effectuée.

Figure 17 : contrôle de la balance

16
Les nacelles
La nature de nacelles influe
considérablement sur la précision des
résultats. Ainsi le platine sera choisi pour
les incinérations à 900°C et le quartz
(figure 18) pour les incinérations à 550°C.

Pour effectuer une bonne

manipulation il est primordial de s’assurer
de qualité des nacelles. Ainsi entre chaque
incinération elles sont tous d’abords placée
dans des bains d’acide concentré à 17,5%
pendant une heure puis après un rinçage
méticuleux à l’eau, elle sont séchées,
brusquement pendant 10 minutes dans un Figure 18 : nacelles en quartz prêtes à être
incinérateur pour les nacelles en platines et enfournées
mis à l’étuve (figure 19) une heure pour les nacelles en quartz, avant d’être placer ensuite
dans un dessiccateur afin qu’elle ne reprennent pas l’humidité ambiante en refroidissant.

La qualité d’un résultat est

la résultante de l’entretien des
matériaux utilisés, c’est en cela que
les réactifs sont essentiellement
destinés.

Les nacelles en platine sont

rectangulaires ce qui confère une
meilleure résistance aux transferts
de matière avec le four. Un volume
de 20 cm3 et une surface de
contact de 15 cm2 permettent aux
nacelles d’avoir une répartition
optimale du produit à incinérer.

Figure 19 : Etuve utilisé pour sécher les quartz

17
Les dessiccateurs ou enceinte de refroidissement
Comme les cendres sont très
hygroscopiques, les dessiccateurs (figure 20)
sont indispensables. De plus lors de la pesée il
faut absolument que les nacelles soient froides
pour ne pas perturber la balance. Plusieurs
recommandations sont alors respectées pour
un usage optimum :

• La dimension du dessiccateur est en

rapport avec le nombre de nacelles
calcinées.
• Le refroidissement des nacelles est
rapide avec la présence d’une plaque
épaisse en métal, perforée, bonne
conductrice de chaleur.
• L’anhydride phosphorique est choisi
comme desséchant et son activité est
souvent contrôlée de visu.

Figure 20 : dessiccateurs
Spatule, pinces et poussoir à nacelles
Ce matériel (figure 21) est indispensable pour effectuer l’opération d’enfournement.

Dessiccateur

Pelle à enfournement

Raclettes à nacelles

Pince
Nacelles en platines

Figure 21 : matériels de minéralisation

18
Réactifs
Acide chlorhydrique, le desséchant : anhydride phosphorique sont classés dans les
consommables ce qui permet de gérer au mieux le stock en réserve ainsi que leur D.L.U.O.

Fours à incinération
Les types de fours spécialement construits pour la détermination des cendres dans les
produits à bases de céréales sont actuellement des fours à chauffage électrique équipés de
dispositifs de contrôle pyrométrique et de réglage automatique de la température. Ces fours
présentent une grande souplesse de chauffe. Les fours possèdent un système d’auto ventilation
assurant une aération parfaite permettant d’effectuer l’incinération en milieux oxydant.

Témoins MRE BIPEA

Avant d’être utilisé les témoins sont stockés dans une pièce réfrigérée à 11°C pour
garder l’intégrité de la farine. Datés et régulièrement testés à l’humidité, ils permettent de
valider les analyses lorsque le résultat trouvé est sous contrôle.

2) Méthodes et Milieux (entretien)

Entretien du matériel
Le choix des matériels étant effectué, il faut maintenant réaliser le contrôle, et c’est en
cela que la méthode permet une manipulation de qualité. Ainsi tous les appareils sont
méticuleusement sous contrôle. Par exemple la température d’enfournement et la température
de la sortie des nacelles sont scrupuleusement notées sur carte de contrôle associée à chaque
four.
Un planning d’entretien du matériel doit être maintenus quotidiennement à jours :
• Ramonages des fours toutes les 4 semaines
• Changement des bains d’acide tous les 15 jours
• Graissage des dessiccateurs toutes les semaines
• Changement du P2O5 tous les jours

Assurer la conformité d’une analyse

Une méthode de qualité consiste aussi à répertorier tous les résultats des témoins
BIPEA sur carte de contrôle. La carte de contrôle choisie est la carte des étendues et des
moyennes SHEWART. Etant très restrictifs, les résultats qui sont sous contrôle sont
conformes aux exigences de COFRAC. Pour chaque minéralisation à 900°C, un échantillon
BIPEA est analysé en double et la moyenne des deux résultats doit être compris dans limites
de la carte de contrôle : ceci répond aux exigence de reproductibilité. L’écart entre les deux
résultats doit être inférieur à l’étendue admise : ceci contrôle la répétitivité.

Précision, Reproductibilité et Répétitivité

La méthode utilisé doit être reproductible et répétitive (figure 22) afin de garantir à
chaque analyse un résultat juste. Donc, on note ici la notion de « précision » du résultat. Ce
que l’on appelait « précision » d’une méthode correspond en fait à deux notions très
différentes définies maintenant, en utilisant la traduction littérale de la terminologie anglo-
saxonne, sous les noms de reproductibilité et de répétitivité.
La répétitivité définit l’écart maximal admissible entre deux dosages effectués
simultanément par le même opérateur.

19
 La reproductibilité définit l’écart maximal admissible entre deux dosages effectués à
deux moments différents par le même opérateur.

= Valeur reference

Répétitivité et Reproductibilité
Répétitivité Reproductibilité

Les résultats sont Les résultats sont très

centrés par rapport à la proche les uns des
valeur référence. autres.
La flèche définit La flèche définit alors le
l’écart entre deux biais entre les résultats
résultats extrêmes et la valeurs références.
(étendue) : plus l’écart Plus le biais est petit
est petit plus l’analyse plus l’analyse est
est répétitive. reproductible.

Figure 22 : Symbolisation de la reproductibilité et de la répétitivité (source : document personnel)

La traçabilité mise en place pour les échantillons

Pour tous les échantillons analysés, une traçabilité est mise en place :
Pour la première catégorie d’échantillons, tous les résultats sont soigneusement notés
est immédiatement envoyés par fax à l’usine.
Pour la deuxième catégorie d’échantillons, ils sont répertoriés sur une feuille de
fabrication avec leur date du jour suivie d’un numéro approprié à leur qualité. Ainsi de 01 à
05 on aura les farines non habillé (sans ajout d’additifs), de 06 à 20 les farines ensachées
prêtes à la distribution, de 30 à 50 les produits de la turbo séparation et enfin de 51 à 60 les
farine destinés à l’exportation.
Pour la troisième catégorie d’échantillons, ils sont tous référencés par un système de
code barre destiné à être répertorié par l’intermédiaire du logiciel OSCAR. On y trouve
notamment les informations concernant :
• L’usine de production
• La nature de l’échantillon
• La chaîne de production

20
 • L’année
• Le jour
• Le n° du produit
Toutes les feuilles de résultats obtenu sur Excel sont conservées puis archivées afin de
garantir une parfaite traçabilité. Tout les résultats doivent être saisis car sinon ils sont
considérés comme non faits.

3) Manipulateurs
Pour répondre aux exigences COFRAC, chaque technicien affilié à un poste doit y être
habilité. Dès les premiers jours, le nouveau technicien au poste est pris en charge par le
responsable du poste. Le nouveau technicien doit suivre une formation théorique et pratique.

Formation théorique
Le responsable de poste explique et décrit tous les paramètres de la manipulation en
s’axant surtout sur le contrôle qualité de la manipulation. Le nouveau technicien doit lire le
protocole tous en posant des questions. D’ailleurs le mode opératoire mis sous plastique est
toujours à la portée de l’opérateur. Une large part de la formation théorique est prise par le
maintien des cartes de contrôle. Pour réaliser l’importance de la traçabilité, le technicien doit
prendre conscience de la spécificité de tous les échantillons à analyser et comment les
répertorier sachant que pour une journée de travail plus d’une soixantaine d’analyse est
réalisée par jour.
Cette formation pratique est validée par un test de connaissance sur les cartes de
contrôle afin de s’assurer de la conformité de l’analyse effectuée.
A la suite de cette formation un constat de formation théorique est rédigée par le
responsable de poste pour fournir au technicien formé une sensibilisation sur les points
importants de la manipulation. Un opérateur habilité est donc sensibilisé sur :
• Le poste des cendres : La quantité d’échantillon utilisée ; la détermination de la teneur
en eau si nécessaire ; La précision de la balance
• Les document associés : Modes opératoire ; Normes ; Feuilles de travail ; Carte de
contrôle ; feuilles d’entretien.
• Les consignes d’application du mode opératoire : Représentativité de l’échantillon ;
résultat à saisir sur système informatique (OSCAR) ; Uniformisation es références sur
Excel.
• La communication : Avec tout le personnel à chaque instant et avec le responsable de
poste en cas de problème.

Formation Pratique
Le responsable de poste décrit étape par étape la manipulation afin que celle-ci
devienne une routine pour le technicien. Tant que le technicien n’est pas habilité il doit
analyser tous les échantillons en double exemplaire et s’assurer de la répétitivité des résultats.
Lorsque le responsable de poste juge apte le technicien à l’habilitation, il faire subir un test
pratique de fidélité et de justesse.
Le test se déroule ainsi :
• Un four de 8 témoins étalons BIPEA de même valeur est analysé, l’analyse de tous les
résultats doit révéler la fidélité de l’opérateur.

21
 • Un four de 4 témoins étalons BIPEA de différente valeur est analysé. Chaque témoin
est analysé en double, l’étude des échantillons doit révéler la justesse de l’opérateur.
Les valeurs de références sont déterminées par le medium de références externe BIPEA.
Le technicien est jugé apte si les critères de justesse et de fidélité sont respectés. A la
suite de la formation un constat de formation pratique est également rédigé par le responsable
de poste afin de vérifier, en collaboration avec l’opérateur, la fidélité et la justesse de ses
analyses.
L’habilitation d’un technicien est importante car ce dernier impose son visa
(généralement ses initiales) à toutes les analyses effectuées.

La méthode des 5 M est un bon moyen de contrôler le système qualité. Si une analyse
ou un résultat est non conforme, tous les « M » sont vérifiés et bien souvent c’est le
manipulateur qui est en faute reconnaissable à son visa.

B) Audit interne, Audit de suivi COFRAC

Le système de qualité mis en place par le laboratoire est régulièrement contrôlé par
COFRAC. On distingue deux types d’audit :
• L’audit de renouvellement
• L’audit de suivi qui équivaut à un ½ audit de renouvellement
Un audit de suivi était prévu le 5 juin 2003. Un audit de suivi est toujours précédé par
un audit interne. Le responsable qualité du laboratoire vérifie pour un audit de suivie si tous
les documents seront accessibles à l’auditeur COFRAC.
L’auditeur COFRAC a surtout axé son étude qualité sur le traçabilité interne du
laboratoire ce quoi lui permettait de visiter tout le laboratoire. L’auditeur a choisi un
échantillon au hasard en l’occurrence un issue destinée à l’alimentation animale. L’objectif
était de retrouver la trace de cet échantillon sur tous les postes aussi bien dans l’ordinateur que
sur les cartes de contrôle ainsi que les différentes validation des résultats.
Au poste des cendres, l’échantillon daté a été retrouvé ainsi que toutes ses
caractéristiques : sa référence, sa teneur en cendre et en eau, sa conformité avec le MRE et
l’opérateur (en l’occurrence moi-même). L’auditeur a vérifié si le poste était bien tenu et si les
cartes de contrôle étaient à la disposition du technicien. Ceci étant contrôlé, l’auditeur a validé
sans problème le poste à l’accréditation COFRAC.
Cet audit a donc permis de valider le système de qualité mis en place ainsi que mon
habilitation au poste des cendres.

22
 C) Calcul des incertitudes des résultats pour le poste des cendres
1) But et objectifs
Afin de s’aligner aux nouvelles normes ISO dés septembre 2003 le laboratoire devra
donner le résultat de ses analyses avec les incertitudes. Cela permettra aux clients de choisir le
laboratoire d’analyse en fonction de ses incertitude et donc de sa qualité d’analyse. J’ai du en
collaboration avec le responsable de poste réaliser une étude sur les incertitudes de résultats.

2) Principe
Pour connaître les incertitudes des résultats il faut calculer les écarts type de
reproductibilité et les écarts type de répétitivité de l’analyse du poste des cendre. Pour cela
une gamme de produits ayant une teneur en minéraux différente sera étudiée en quatre
exemplaires dans chaque four s’assurant au préalable que le facteur four n’influence pas le
résultat.

3) Mode opératoire
On utilise le mode opératoire normalisé pour réaliser l’étude. On étudie 4
échantillons :
• Un échantillon de gros sons : n° 749
• Un échantillon de fins sons : n°778
• Un échantillon de remoulage : n°776
• Un broyat de blé : n°2002
Chaque échantillon est étudié en double par four et deux fois par four, ainsi on
obtiendra 4 résultats pour le même four. L’étude sera réalisée pour chaque four noté 49, 50,
51, 52.

4) Résultats de l’étude

échantillon kamas
Date N° four Résultat 1 Résultat 2 Moyenne Etendues
référence
12/05/2003 1,79 1,79 1,79 0,00
08/049
15/05/2003 1,77 1,78 1,78 -0,01
12/05/2003 1,76 1,79 1,78 -0,03
08/050
15/05/2003 1,77 1,76 1,77 0,01
749
15/05/2003 1,78 1,78 1,78 0,00
08/051
16/05/2003 1,75 1,76 1,76 -0,01
09/05/2003 1,75 1,78 1,77 -0,03
08/052
16/05/2003 1,76 1,77 1,77 -0,01
moyenne: 1,77

12/05/2003 1,53 1,54 1,54 -0,01

08/049
15/05/2003 1,50 1,52 1,51 -0,02
12/05/2003 1,52 1,54 1,53 -0,02
08/050
12/05/2003 1,54 1,53 1,54 0,01
776
15/05/2003 1,54 1,55 1,55 -0,01
08/051
16/05/2003 1,52 1,54 1,53 -0,02
09/05/2003 1,56 1,54 1,55 0,02
08/052
16/05/2003 1,52 1,52 1,52 0,00
moyenne: 1,53

23
 15/05/2003 08/049 1,71 1,72 1,72 -0,01
12/05/2003 1,72 1,71 1,72 0,01
08/050
12/05/2003 1,74 1,71 1,73 0,03
778 15/05/2003 1,71 1,71 1,71 0,00
08/051
16/05/2003 1,71 1,68 1,70 0,03
09/05/2003 1,70 1,72 1,71 -0,02
08/052
16/05/2003 1,70 1,70 1,70 0,00
moyenne: 1,71

12/06/2003 1,42 1,42 1,42 0,00

08/049
12/06/2003 1,42 1,41 1,42 0,01
12/06/2003 1,42 1,42 1,42 0,00
08/050
12/06/2003 1,42 1,43 1,43 -0,01
2002
12/06/2003 1,42 1,42 1,42 0,00
08/051
12/06/2003 1,40 1,42 1,41 -0,02
13/06/2003 1,42 1,45 1,44 -0,03
08/052
13/06/2003 1,43 1,44 1,44 -0,01
moyenne: 1,42

Le test de Fisher révèle qui n’y a pas d’effet four. On considérera que les fours
minéralisent tous les échantillons de la même manière.

5) interprétations
A partir des résultats obtenus, on calcule l’écarts-type de répétitivité et de
reproductibilité.
N°749 N°776 N°778 N°2002

Moyenne 1,77 1,53 1,71 1,42

Ecart type de
0,013 0,015 0,014 0,013
répétitivité
Ecart type de
0,017 0,014 0,012 0,013
reproductibilité
Figure : Tableau récapitulatif des écart-types de répétitivité et reproductibilité
En calculant la moyenne respective de chaque échantillons on remarque que l’étude
portera sur une gamme de produit allant de 1.42% à 1.77% de teneur minérale.
Maintenant il faut étudier l’évolution de l’écart type en fonction de la teneur en
cendre.

24
 y = 0,0004x + 0,0129
Ecart type =f(moyenne) 2
R = 0,0036

0,015

0,015

0,014
Ecart type de r

0,014

0,013

0,013

0,012
1,40 1,45 1,50 1,55 1,60 1,65 1,70 1,75 1,80
moyennes

Figure : Etude de la répétitivité

Equation de la courbe de tendance des résultats de répétitivité:
y=-0,0004x + 0,0129 R²=0,0036
On estime que l'écart type de répétitivité est constant (R²proche de 0)

y = 0,007x + 0,0027
Ecart type =f(moyenne) 2
R = 0,3039

0,018

0,016

0,014

0,012
Ecart type de R

0,010

0,008

0,006

0,004

0,002

0,000
1,40 1,45 1,50 1,55 1,60 1,65 1,70 1,75 1,80
moyennes

Figure : Etude de la reproductibilité

25
 Equation de la courbe de tendance des résultats de la reproductibilité:
y=-0,007x + 0,0027 R²=0,3039
On estime que l'écart type de répétitivité est constant (R²proche de 0)

On peut donc faire la moyenne des écarts type et admettre que cette moyenne est une
bonne estimation de l’écart type de la plage d’échantillons qui aurait une teneur en cendre
comprise entre 1,42 et 1,77.

5) Conclusion de l’étude
Plage de Répétitivité Limite de Reproductibilité Limite de Incertitude
validation répétitivité Reproductibilité
1,42% à 0,014 0,04 0,014 0,04 0,03
1.77%

Figure : Tableau de mesure aux cendres sur blé

Comme l’indique le tableau, pour cette plage de validation, le laboratoire ne pourra
admettre 99,72 % de ces analyses seulement s’il concède un écart maximal de 0,04% de
cendre entre les deux résultat d’un échantillon analysé en double. Sachant que la norme
actuelle autorise seulement un écart maximal de 0,03 entre deux résultats pour cette plage de
validation, 2% des analyses du laboratoire pour ce poste seraient hors normes.
Cependant en admettant le problème de répétitivité, on aurait pour cette plage une
incertitude de résultat à hauteur de ±0,03%. Cela veut dire que si le laboratoire veut donner un
résultat juste à 99% il faudra les deux résultats de l’échantillon répété soient exactement les
mêmes entraînant la non-conformité de 50% des résultats analysés. Sachant qu’une analyse
est achetée à 10€ et que 60 à 100 analyses sont effectuées par jour, le laboratoire se verrait
amputé pour ce poste de 300€ et 500€ par jour ! Ce qui n’est pas concevable bien évidement.
On pourrait baisser l’incertitude du résultat mais le laboratoire ne pourrait pas garantir
un résultat juste à 99% pour le client.
Sur une étude réalisée précédemment sur une gamme d’échantillon ayant une teneur
en cendre inférieur à 1%, le même problème est soulevé avec un écart maximal de répétitivité
de 0,02% et une incertitude de 0,02%.

26
Conclusion
Aussi bien du point de vue historique qu’économique, les Grands Moulins de Paris ont
une place importante dans l’industrie agro-alimentaire de part la diversification de son activité
mais aussi par ses innovations.
Une entreprise d’une telle ampleur doit se doter d’un laboratoire analytique d’une
extrême qualité et garantir à ses clients un résultat juste tout en ayant une grande activité afin
de financer l’entretien précisément de cette qualité. Et c’est en cela que mon stage fut
enrichissant personnellement. Ce stage au sein du laboratoire Analytique de l’Académie des
Grands Moulins de Paris m’a permis d’appréhender le système qualité mis en place dans une
entreprise.
Mon expérience au poste majeur du laboratoire analytique validée d’une part par le
responsable du poste mais surtout par l’audit COFRAC fut très enrichissante du point de vue
de la rigueur professionnelle mais aussi du point de vue de la communication avec le
personnel du laboratoire.
Mon habilitation à ce poste m’a permis de mener un projet en vue d’une normalisation
de la communication des incertitudes pour chaque résultat obtenu. Malheureusement aussi
bien pour ce poste mais aussi pour les autres postes, les études soulèvent un problème futur
qui résident dans le fait que le laboratoire ne pourra plus garantir un résultat juste pour le
client non pas parce que son système qualité est mauvais mais parce la norme est trop stricte.
D’ailleurs le problème est généralisé aux autres laboratoires. Le laboratoire espère que la
norme actuellement réécrite pourra régler ce problème.

27
Bibliographie
Les sites Internet sont classés par ordre de parution :
• Le Groupe GMP (page consulté en avril 2003). [en ligne]
Adresse URL : http://www.grandsmoulinsdeparis.com/ mis à jour en septembre 2001
• Le COFRAC (page consulté en avril 2003). L’acréditation COFRAC [en ligne]
Adresse URL: http://www.cofrac.fr/COFRAC/Cofrac.htm Mis à jour en Juillet 2002
• La meunerie (page consulté en mai 2003). Les cendres de la farine et du blé [en ligne]
Adresse URL : http://www.meunerie.com/cendres.php3 (Mise à jour en décembre
2002)
La littérature classée par ordre de parution:
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